Способ количественного определения сурьмы Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к способам количествен но го спектрофотометрического определения сурьмы в полимерах декоративно-отделочных материалах (ПДОМ), и может быть использовано при технологическом контроле этих материалов.

Целью изобретения является повышение экспрессности и упрощение анализа.

Способ осуществляется следующим образом.

Навеску полимерного материала подвергают термической деструкции в течение 1 ч. Из зольного остатка, содержащего сурьму, готовят анализируемый раствор путем

растворения его в концентрированной соляной кислоте с последующим разбавлением водой. Устанавливают рН анализируемого раствора 2,5, затем добавляют карбоксил- диоксихроменол (6,7-диокси-2-фенил-4-кар- боксилбензопирилий хлорид) в количестве 3-4 мл концентрации и 1,5-2,0 мл цетилтриметиламмоний бромида концентрации на 50 мл исследуемого раствора, фотометрируют раствор при А 500-510 нм, содержание сурьмы определяют по калибровочному графику.

Пример. Навеску полимерного материала в количестве 0,1 г подвергают термическому разложению при 500-550° в течение 1 ч. Зольный остаток растворяют в

о

о

Ј

небольшом количестве концентрированной соляной кислоты и разбавляют водой. В

мерную колбу на 50 мл вносят 3,5 ЮМ раствора карбоксилдиоксихроменола, 1,5

мл ЮМ раствора цетилтриметиламмоний бромида, рН анализируемого раствора доводят до 2,5 и фотометрируют полученный раствор при длине волны 505 нм. По величине измеренной оптической плотности устанавливают с помощью градуировочного графика количество сурьмы в пробе.

Предел обнаружения сурьмы в полимерном декоративно-отделочном материале составляет 1,10 %., Относительное стандартное отклонение результатов параллельных определений не превышает величину 0,02.

Формула изобретения Способ количественного определения сурьмы, включающий растворение анализируемой пробы, добавление цветореагента и измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации сурьмы, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности и упрощения определения сурьмы в полимернодекоративных Материалах, пробу озоляют, зольный остаток растворяют в концентрированной соляной кислоте, добавляют в качестве цветореагента раство,р карбоксилдиоксихроменола, а также М

раствор цетилтриметиламмония при их объёмном соотношении 2:1 и измеряют оптическую плотность полученного раствора при рН 2,5 и длине волны, равной 500-510 нм.

Изобретение может быть использовано в аналитической химии при определении сурьмы в полимерах декоративно-отделочных материалах, которые применяются в судостроительной промышленности. Цель изобретения - повышение экспрессности и упрощение анализа. Для этого анализируемую пробу подвергают термической деструкции. Зольный остаток растворяют в концентрированной соляной кислоте, добавляют 10 М раствор хлорида 6,7-диокси- 2-фенил-4-карбоксилбензопирилия и 10 М раствор цетилтриметиламмоний бромида при объемном соотношении 2.1 и измеряют оптическую плотность полученного раствора при рН 2,5 и длине волны 500-510 нм. С/ с