Изобретение относится к получению фосфатов меди (I) и может использоваться в технологии меднофосфатных стекол и материалов для электронной промышленности, а также для получения реактивов.
Известен способ получения фосфатов одновалентной меди, заключающийся в медленном нагревании в токе инертного газа до 900-1000оС и выдерживании при этой температуре в течение 15 ч смеси фосфата аммония NH4H2PO4 с оксидом меди Cu2O.
Недостатками способа являются необходимость многократной механической активации реагентов путем периодического охлаждения и перетирания продуктов, длительность и высокие температуры процесса.
Наиболее близким по сущности к предлагаемому является способ получения фосфата меди (I) восстановлением фосфата меди (II) соединениями никеля (I) или кобальта (II) путем сплавления компонентов при 400оС с последующей термообработкой при 1100-1150оС и отжигом при 400оС без доступа воздуха.
Недостатками способа являются низкий выход фосфата меди (I), использование восстановителей, загрязняющих конечный продукт, необходимость применения высоких температур, многостадийность процесса.
Цель изобретения упрощение способа, повышение выхода и чистоты фосфата меди (I), снижение температуры процесса.
Поставленная цель достигается тем, что восстановление фосфата меди (II) ведут металлической медью в соотношении фосфат меди (II): металлическая медь= 70-85:15-30 мас. при нагревании до 600-700оС без доступа воздуха.
Существенным отличием предлагаемого способа является использование в качестве восстановителя фосфата меди (II) металлической меди, что позволяет повысить выход фосфата меди (I), избежать загрязнения его посторонними веществами, снизить температуру процесса и упростить способ.
П р и м е р. Механическую смесь реагентов (222 г Cu(PO3)2 и 64 г Cu) нагревают до 700оС в кварцевой ампуле и выдерживают при этой температуре 1 ч без доступа воздуха (в токе инертного газа либо в вакууме). Выход фосфата меди (I) составляет 93,7 мас.
Другие примеры осуществления предлагаемого способа приведены в таблице.
Как видно из таблицы, оптимальными условиями проведения процесса являются: температура 600-700оС, соотношение реагентов 70-85:15-30 мас. (примеры 1-3). Выход конечного продукта составляет 71-93 мас.
При содержании в реакционной смеси менее 15 мас. металлической меди целевой продукт загрязнен непрореагировавшим фосфатом меди (II) (пример 10), а при содержании меди с выше 30 мас. металлической медью (пример 11).
При температуре 500оС и ниже продукт включает непрореагировавшие компоненты смеси (пример 12). Проведение процесса при температурах свыше 700оС нецелесообразно, так как не приводит к более полному превращению реагентов (пример 13).
Выход продукта после нагревания продолжительностью более 1 ч практически не увеличивается (пример 9). Кратковременное нагревание (менее 0,5 ч) не обеспечивает полного превращения (пример 7).
Предлагаемый способ по сравнению с прототипом позволяет снизить температуру процесса на 400-450оС, повысить выход и чистоту целевого продукта в 1,5-2 раза, он не многостадиен.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
ДИАНГИДРИД 1,7-БИС-{4-[4- (3,4-ДИКАРБОКСИБЕНЗОИЛ)- ФЕНОКСИ]- БЕНЗОИЛ}-КАРБОРАНА В КАЧЕСТВЕ ПЛАСТИФИКАТОРА И УПРОЧНЯЮЩЕГО АГЕНТА ПРЕСС-ИЗДЕЛИЙ ИЗ ПОЛИИМИДОВ | 1991 |
|
RU2050360C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УКСУСНОЙ КИСЛОТЫ ОКИСЛЕНИЕМ ЭТИЛЕНА И ТВЕРДЫЙ МЕТАЛЛОКОМПЛЕКСНЫЙ КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ СПОСОБА | 1991 |
|
RU2043987C1 |
СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ТВЕРДЫХ МЕДНЫХ ЦИАНСОДЕРЖАЩИХ ОТХОДОВ | 1991 |
|
RU2025522C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОРОШКА СПЛАВА ЖЕЛЕЗО - КОБАЛЬТ | 1993 |
|
RU2035263C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЛЬТРАДИСПЕРСНОГО ПОРОШКА МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА | 1992 |
|
RU2041026C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХ АМИНОВ | 1992 |
|
RU2005719C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРАСНОГО ФОСФОРА | 1992 |
|
SU1825481A3 |
КАТАЛИЗАТОРЫ НА ОСНОВЕ НАНОЧАСТИЦ ДЛЯ ПРЕВРАЩЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОЛА В ЦИКЛОГЕКСАНОН | 2016 |
|
RU2717342C1 |
СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ПОЛИИМИДНОГО АНТИАДГЕЗИОННОГО ПОКРЫТИЯ | 1992 |
|
RU2021296C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС(1-ГИДРОКСИЭТАН-1,1-ДИФОСФОНАТА(1-)) МЕДИ(II) ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА | 2004 |
|
RU2280647C2 |
Изобретение относится к получению фосфатов меди (I) и может использоваться в технологии меднофосфатных стекол и материалов для электронной промышленности, а также для получения реактивов. Цель изобретения - снижение температуры процесса, повышение чистоты и выхода продукта. Поставленная цель достигается способом получения фосфата меди (I), включающим восстановление фосфата меди (II) при нагревании без доступа воздуха, по которому восстановление ведут металлической медью при 600 - 700°С при соотношении фосфат меди (II): металлическая медь 70 - 85 - 15 - 30 мас.%. 1 табл.
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФАТА МЕДИ (I), включающий восстановление фосфата меди (II) при нагревании без доступа воздуха, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, снижения температуры процесса, повышения чистоты и выхода продукта, восстановление ведут металлической медью при 600 700oС при соотношении фосфат меди (II): металлическая медь (70 85) 15 30 мас.
Harani R., Hogarrh C.A., Lott K | |||
A.K | |||
Electron spin resonance in phosphate glasses sonteining mixed transition metal ions | |||
J | |||
Mater | |||
Sei., 1984, V | |||
Способ изготовления электрических сопротивлений посредством осаждения слоя проводника на поверхности изолятора | 1921 |
|
SU19A1 |
Способ окисления алкоголей | 1915 |
|
SU1420A1 |
Авторы
Даты
1995-06-27—Публикация
1989-12-05—Подача