Способ приготовления стандартных образцов для рентгенофлуоресцентного анализа проб твердых частиц из аэрозоля Советский патент 1991 года по МПК G01N23/223 G01N1/28 

Изобретение касается ренгтенофлуо- ресцентного анализа (РФА) образцов минимальной массы и преимущественно может быть «спользовано для определения концентрации твердых частиц в аэрозолях, например при диагностировании проточной части газотурбинных двигателей по содержанию микрочастиц продуктов износа деталей в потоке выходящих газов.

Цель изобретения - повышение точности анализа за счет обеспечения возможности нанесения заданных малых количеств определяемого элемента и получения его дисперсного распределения по рабочей поверхности образца.

Способ осуществляется следующим образом.

К приготовленному раствору соли анализируемого химического элемента добавляют вещество, которое исключает сплошное расположение кристаллов материала образца на подложке, т.е. на анализируемой площади стандартного образца обеспечиваются промежутки между кристаллами материала образца, заполненные кристаллами дополнительно используемого вещества, например NaCI. При этом дополнительное вещество не оказывает какого-либо влияния на проведение РФА. Концентрацию данного вещества выбирают

о ю ел

ю ю

, чтобы после высушивания раствора обеспечивалось равенство среднего количества частиц в пробе из аэрозоля и количества кристаллов анализируемого материала в стандартном образце. Раствор наносят в виде отдельных капель на подложки. Его количество зависит от заданной массы материала образца и определяется по форму- лф

М т/С,(1)

гДе т - заданная масса определяемого элемента на образце;

С - весовая концентрация материала образца в растворе.

Для приготовления стандартных об- рйзцов используются подложки, полностью идентичные применяемым для получения п(|)об твердых частиц из аэрозоля. Кристаллы анализируемого вещества и наполнителя м0жно закрепить на пластинах с помощью тонкого слоя парафина, воска или клея.

Проверка идентичности качества по- в рхности стандартных и анализируемых образцов проводится с помощью исследо- их под микроскопом,

Зад-зча диагностирования проточной части газотурбинных двигателей решается на основе определения химического состава микрочастиц продуктов износа, возникающих и поступающих в газовый поток при возникновении повреждений деталей. Получение проб микрочастиц осуществляется путем установки в поток выходящих газов дпигателя небольших (диаметр 20 мм) плоских металлических посеребренных пластин. Микрочастицы продуктов износа достигают рабочей поверхности пластин за счет отклонения в движении от линий тока гаЈа вблизи препятствия (пластины). Получаемая проба представляет собой отдельно расположенные на рабочей поверхности пластины микрочастицы оксидов химических элементов, входящих в состав конструкционных материалов двигателя. Средний размер частиц составляет 3,5 мкм при диапазоне размеров 0,5-20 мкм. Определяемыми химическими элементами в пробах являются никель, железо, титан, хром, кобальт, молибден и вольфрам.

Микрочастицы занимают около 10% площади пластин. Их общее количество по массе может составлять 1-100 мкг Для данного диапазона масс должны быть пои- готовлены и стандартные образцы.

Для получения стандартных образцов, предназначенных для определения количественного содержания железа в пробах, приготовлены растворы сернокислого железа (FeS04«7H20) с различными концентрациями (0,1 - 1,0 г/л), К полученным

растворам добаолеи раствор хлористого натрич, концентрация и количество которого подбираются экспериментально из условия обеспечения закрытия кристаллами

серно-кис.мого железа не более 10% площади пластин.

Чистые пластины, применяемые для получения проб о газовом потоке двигателей, устанавливаются на чашку аналитиче0 ских весов и взвешиваются. После этого на их рабочую поверхность с помощью капельной пипетки наносят приготовленный раствор, следя одновременно за увеличением веса системы пластина - раствор. Раствор

5 наносят отдельными каплями, его количество определяют по формуле (1). Затем раствор высушивают, осадок покрывают тонким (до 2 мкм) слоем парафина (используют раствор парафина в бензоле).

0 Полученный на подложках (пластинах) осадок представляет собой отдельно расположенные кристаллы серно-кислого железа и хлористого натрия.

Для получения стандартного образца,

5 например, с массой железа г требуется нанести на подложку 0,04 г раствора серно-кислого железа и хлористого натрия, содержащего 0,995 г/л серно-кислого железа (РеЗСм 7H20) и 10 г/л хлористого натрия.

0 Приготовленные стардартные образцы используются для градуировки рентгено- спектрального анализатора БАРС-3. применяемого для определения химического состава проб микрочастиц из газового

5 потока двигателей.

Предложенный способ позволяет получить высокую точность определения химического состава проб малых количеств твердых частиц из аэрозоля. При определе0 нии технического состояния газотурбинных двигателей повышаются возможности своевременного выявления развивающихся неисправностей деталей проточной части двигателей. Это достигается за счет обес5 .печения идентичности стандартных и анализируемых образцов. Готовые образцы не требуют специальных условий хранения. Формула изобретения Способ приготовления стандартных об0 резцов для ретгенофлуоресцентного анализа проб твердых частиц из аэрозоля, включающий нанесение раствора соединений определяемого химического элемента на подложку из материала, не влияющего

5 на результаты анализа, и высушивание, о т- личающийс тем, что, с целью повышения точности анализа за счет обеспечения возможности нанесения заданных малых количеств определяемого элемента и получения его дисперсього распределения по

рабочей поверхности образца, определяв-м - -

мый элемент наносят в виде капель раство-С

ра соли, в который предварительно вводятгде m - заданная масса определяемого элене влияющую на результаты анализа сольмента на образце;

на основе легких элементов, при этом коли- 5С - весовая концентрация определяечество наносимого раствора определяют помого элемента в растворе.

формуле

Изобретение относится к области ретге- нофлуоресцентного анализа (РФА) образцов минимальной массы и преимущественно может быть использовано для определения концентрации твердых частиц в аэрозолях, например при диагностировании проточной части газотурбинных двигателей по содержанию микрочастиц продуктов износа деталей в- потоке выходящих газов. Цель изобретения - повышение точности анализа за счет обеспечения возможности нанесения заданных малых количеств определяемого элемента и получения его дисперсного распределения по рабочей поверхности образца. Согласно способу приготавливают растворы солей компонентов материала частиц, затем вводят в растворы не влияющее на результаты рентгенофлуоресцентного анализа вещество, например хлористый натрий. Концентрацию вводимого вещества определяют из условия получения равенства среднего количества кристаллов анализируемого материала в стандартном образце и количества частиц в пробе. Затем наносят на подложки, используемые для осаждения частиц, необходимое количество приготовленного раствора и высушивают, а массу раствора, наносимого на подложки, определяют по формуле М m /С, где m - заданная масса определяемого химического элемента на образце, С - весовая концентрация определяемого химического элемента в растворе. СО с