СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛНОГО ЭФИРА 2-ФУРИЛАКРИЛОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1965 года по МПК C08G63/52 

Известен способ получения полного, эфира 2-фурилаКриловой кислоты этерификацией кислоты диэтиленгликолем при температуре 160-200°С.

Согласно изобретению, с целью повышения механических свойств продуктов, осуществляют взаимодействие неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты и двухатомного спирта с адипиновой кислотой. Полученные смешанные полиэфиры применяют для модификации фенолформальдегидных, эпоксидных и других смол.

Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, загружают 146 г (1 моль) адипиновой кислоты и 497,2 г (2,2 моль), неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты и диэтиленгликоля. Смесь нагревают при перемешивании и температуре 170-180°С. Далее реакционную массу растворяют в толуоле, промывают 5о/оным раствором соды и насыщенным раствором поваренной соли. После 25 час сушки толуольного раствора сернокислым натрием отгоняют толуол под вакуумом при остаточном давлении 15-20 мм рт. ст. Затем реакционную массу высаждают в холодный метиловый спирт.

сушат при температуре 30-35°С. Выход эфира 480/0 от теоретического. Эфир представляет собой кристаллы светло-желтого цвета с т. пл. 83-85°С.

Найдено в о/о: С-59,60; Н-6,3.

Вычислено в о/о: С-59,78; Н-6,05. Бромное число 156.

Пример 2. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и прямым холодильником, загружают 146 г (I моль) адипиновой кислоты и 497,2 г (2,2 моль) неполного эфира 2-фурилакриловой кислоты и диэтиленгликоля, Смесь нагревают при перемешивании при температуре 160°С до окончания отгона дистиллята. Далее реакционную массу растворяют в толуоле, промывают 5о/о-ным раствором соды и насыщенным раствором поваренной соли. После 24 час сущки толуольного раствора сернокислым натрием отгоняют толуол под вакуумом при остаточном давлении мм рт. ст. Затем реакционную массу :высал дают в холодный метиловый спирт.

Полученный эфир отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшой порцией охлажденного метилового спирта. Эфир сушат при температуре под вакуумом. Выход полного эфира 224 г (40о/о от теоретического) . Далее получают олигомер смещением полного эфира адипиновой кислоты,

и диэтиленгликоля при перемешивании и нагревании до 240°С. При этой температуре массу выдерживают в течение 4-5 час.

Олигомер представляет собой вязкую смолообразную жидкость черного цвета. Вязкость 1,23 в 0,5 /о-ном растворе моноэтаноламина. Олигомер переходит в неплавкое нерастворимое состояние при температуре 240°С в течение 16 час. Для снижения темлературы отверждения в Олигомер вводят катализатора (бензолсульфокислоты, хлористого цинка и т. п.). Отверждение с 5Vo бензолсульфокислоты происходит при температуре 60°С в течение 6 час. После термообработки при 240°С в течение 4 час термостойкость (по Цетлину) выше 300°С.

Предмет изобретения

Способ получения .полного эфира 2-фурилакриловой кислоты путем этерификации кислоты диэтиленглийолем при температуре 160-200°С, отличающийся тем, что, с целью повышения механических свойств продуктов, в реакцию вводят адипиновую кислоту.