ПЛТЕЙТВО- -5 П ернерj у Советский патент 1970 года по МПК C08G63/16 

Известен способ получения ненасыщенных полиэфиров нутем взаимодействия 2-фурилакриловой кислоты с диолами.

Согласно изобретению предлагается в качестве исходных диолов при синтезе ненасыHOHjCHjCO -rVOCH,CH50H

.H,,-N/

гой R

Предложенный способ позволяет получать полиэфиры с высокой термостойкостью, пригодные для теплозащитных материалов и стеклопластиков.

Способ заключается в термической этерификации диолов сылиг-триазина с 2-фурилакриловой кислотой с последующей полимеризацией образующихся эфиров при температуре 200°С.

щенных полиэфиров применять диолы, содержащие силг.и-триазиновый цикл.

В качестве диолов, содержащих сылгиг-триазиновый цикл, предлагается использовать ряд диолов общей формулы

/ (.rig XT/

-N

,

Пример 1. 36,8 вес. ч. (0,1 моль) 2-дифениламино-4,б-бис-(2-оксиэтокси)-1,3,5 - триазина и 34,5 вес. ч. (0,25 моль) 2-фурилакриловой кислоты подвергают термической этерификации при непрерывном удалении воды с последующей полимеризацией образующихся эфиров при температуре 240°С .в течение 4- 20 час в зависимости от получения необходиПолученные полимеры представляют собой аморфные твердые продукты черного цвета. Выход полимеров составляет 70-80%. Характеристика получениы.х полимеров представлена ниже.

Температура канлепаден Убеллоде, °С

Число омыления, мг КОН г полимера

Кислотное число, мг КОН г нолимера

Бромное число, г/100 г Молекулярный вес (крическим методом)

Растворимостьпри20С ацетоне

хлороформе бензоле

Полученные нолимеры отверждаются в нрнсутствин 2,5-5% бензолсульфокислоты нри медленном подъеме темиературы от 60 до 240°С в течение 6 час н выдержке в течение 4 час нри 240°С. Степень отверждения иолимеров по экстракции ацетоном составляет 96-98%. Термогравнметрический анализ (скорость подъема 9°С в 1 мин) отверждепных нолимеров показал, что начало разложения таких полимеров в области темиератур 320-340°С, остаток нри 900°С составил 35-40%.

Пример 2. 27,7 вес. ч. (0,1 моль) 2-фенил-4,6-бис-(2-оксиэтокси)-1,3,5-триазина и 34,5 вес. ч. (0,25 моль) 2-фурилакриловой кислоты подвергают взаимодействию, как в примере 1, но время нроцесса равняется 4- 24 час.

Характеристика нолучеииых иолнмеров нредставлена ниже.

Выход юлимера,

70- 80

о/ /о

Аморфный твердый Внешпий вид

продукт черного

цвета

Температура каилеиадепия, °С

70- 96

Число омыления, мг КОН

215- 220

г полимера Кислотное число, мг КОН

15- 50

г полимера Бромное число,

г/100 г110- 135

Молекулярный вес

(криосконическим

методом)1000-1500

Растворимость нри 20°С в:

ацетонеРастворим

хлороформе,,

беизоле

Полученные полимеры отверждаются в присутствии беизолсульфокислоты по режиму, аиалогичиому приведенному в примере 1. Степень отверждения полимеров по экстракции ацетоном составляет 98-99%. Термогравиметрический анализ (скорость нодъема 9С в 1 мин) отвержденных нолнмеров показал, что начало разложения таких полимеров лежит в области температур 320-360°С, остаток при 900°С составил 30-50%.

П р е д .м е т изобретения

Способ получения иепасыщенных полиэфиров путем взаимодействия 2-фурилакриловой кислоты с диоламп, отличающийся тем, что, с целью повышення термостойкости полнэфиров, в качестве исходных диолов применяют диолы, содержащие в молекуле с«.и,и-триазиновый цикл, например 2-дифениламнно-4,6бис- (2-оксиэтокси) -1,3,5-триазии или 2-фенил4,6-б«с- (2-окспэтокси) -1,3,5-трпазнн.