СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АНИОНИТОВ Советский патент 1965 года по МПК C08F212/04 

Известен способ получения анионитов суспензионной сополимеризацией одного или нескольких моновинилароматических соединений с одним или несколькими полифункциональными соединениями, так называемыми сшивающими агентами, последующим введением галоидалкила и аминированием, причем к реакционной смеси добавляют такие органические растворители, з которых мономеры растворяются, а полимеры практически не растворяются.

В качестве моновинилароматических соединений применяют стирол, винилтолуол, аценафтилен и др. В качестве сшивающих агентов, образующих сетчатые молекулы, применяют дивинилбензол, дивинилацетилен, дивинилэтилбензол, тривинилбензол, бутадиен, диметакрилат диэтиленгликоля, дивинилкетон, дивиниловый эфир, виниловый эфир метакриловой кислоты и др. органическими растворителями мономеров, которые в то же время практически не растворяют полимеры и в которых полимеры не набухают, являются алифатические углеводороды, например бензин (температура кипения от 100 до 140° С), эталонный бензин (температура кипения 160- 190° С), спирты, например бутанол, амиловый спирт, додеканол, циклогексанол, эфиры, например дифениловый эфир, дигексиловый эфир и др.

Известен способ получения подобных анионитов, при котором растворителей берут в количестве не менее 20% (желательно не 40% от веса мономеров), а сшивающего агента - 0,5-50% (от веса основного мономера). Такие аниониты непрозрачны, имеют губчатую структуру и используются для адсорбции гуминовых кислот или для обесцвечивания сахарных растворов. Однако в общей

технике очистки, вследствие незначительной прочности и малой эффективности ионного обмена, такие аниониты применяться не могут. В предложенном способе, с целью получения термостойких прочных сорбентов, растворителей добавляют в количестве 0,25-10% (от веса мономеров), а сшивающего агента - 0,5-20% (от веса основного мономера).

Полученные аниониты представляют собой

прозрачные блестящие стекловидные гранулы с нормальной структурой гелия.

Такие аниониты отличаются высокой прочностью (почти в 5 раз выше известных), твердостью и механической устойчивостью, при

этом не снижается эффективность ионного обмена по сравнению с известными смолами подобного типа.

стве инициатора полимеризации, суспендируют в 5%-ную водную гидроокись магния, нагревают при перемешивании в течение 4 час при 75° С и в течение 4 час при 90° С. Полученные гранулы промывают и сушат в течение 2 час при 70° С. 100 г сополимера подвергают набуханию в 300 мл монохлордиметилового эфира и после добавления 100 мл дихлорэтана и 100 г хлористого цинка перемешивают в течение 6 час при 55° С. Жидкость удаляют, продукт реакции промывают водой, 100 г хлорметилированной смолы нагревают в течение 6 час до 55°С в 500 мл 50%-ного водного раствора диметиламиноэтанола, промывают 2 н. соляной кислотой и водой и получают прозрачную аминообменную смолу, которая характеризуется ионообменной емкостью в 28 г СаО/л и отходом мелочи в 2%.

Пример 2. К смеси 120 г стирола, 10 г дивинилбензола и Л.о г дифенилового эфира добавляют 1 г перекиси бензоила в качестве инициатора полимеризации, суспендируют в ра,ртйоре 1,5 г метилцеллюлозы в 1500 ил воды, нагрев от- при перемешивании в течение 10 час ,; 95° С. Полученные гранулы промывают и сушат в течение 2 час при 80° С. 100 и сополимера подвергают набуханию в 250 мл монохлордиметилового эфира, добавляют

100 мл петролейного эфира (температура кипения 40-60° С, раствор смешивают с 40 г четыреххлористого олова и смесь перемешивают в течение 5 час при температуре 50-55° С. Жидкость удаляют, продукт реакции промывают водой, 100 г хлорметилированной смолы нагревают в 500 жл 20%-ного водного раствора диметиламина до 50° С в течение 6 час. После обработки согласно методике, указанной в примере 1, получают прозрачные гранулы ан.ионообменной смолы, которая характеризуется ионообменной емкостью в 24 г СаО/л, отходом мелочи в 3,2%.

Предмет изобретения

Способ получения анионитов суспензионной сополимеризацией одного или нескольких моновинилароматических соединений с одним

или несколькими сшивающими агентами с добавлением к реакционной смеси органических растворителей, в которых мономеры растворимы, полимеры же практически нерастворимы, с последующим галоидалкилированием,

и аминированием, отличающийся тем, что, с целью получения термостойких прочных сорбентов, растворителей добавляют 0,25-10% (от веса мономеров).