Способ получения анионитов Советский патент 1976 года по МПК C08F8/00 

получить сорбенты на основе гелевых и макропористых сополимеров стирола и дивинилбензола с размером гранул более 2 мм. Набухание крупного сополимера в среде, содержащей тионилхлорид, требует значительного времени и мягкого ведения процесса хлорметилирования. Так, гранулы макропористого сополимера стирола и дивинилбензол а диаметром от 2 до 4 мм подвергают набуханию в смеси монохлордиметилового эфира и тионилхлорида не менее 15-25 час при 10-25°С.

Пример 1. 30 г сополимера стирола и 0,5% дививилбензола (размер гранул 0,6- 1,6 мм) подвергают набух алию в смеси 100 г монохлордиметилового эфира, 20 г тионилхлорида и 100 г этиленхлорида в колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильнлком и термометром, в течение 0,5-1 час при О-5°С. Затем загружают 10 г хлорного железа и перемешивают в течение 5 час при 60°С. Отделенный на фильтре от реакционной массы сополимер промывают метанолом или ацетоном до отсутствия ионов хлора в фильтрате. Содержание хлора в сополимере 24,6%,

содержание серы 0,9%. Анионит, полученный на основе синтезированного полимера путем аминирования его пиридином, по сетчатости полимерного каркаса соответствует иониту с

4-5% дивинилбензола. Полная обменная емкость его по 0,1 н. раствору соляяой кислоты составляет 4,3 мг экв/г, коэффициент набухания - 1,9, механическая прочность - 99,8%.

Пр,имер 2. 30 г макропористого сополимера стирола с 10% дивинилбензола (размер гранул 2-4 мм) помещают в колбу, снабженную мещалкой и обратным холодильником, после чего вводят 120 мл монохлордиметилового эфира и 30 мл тионилхлорида. Систему выдерживают 12 час. Затем прибавляют 15 г четыреххлористого титана и при комнатной температуре выдерживают час. Далее процесс ведут по примеру I. Содержание хлора в полученном сополимере составляет 20,6%, содержание серы - 0,6%.

Формула изобретения

Способ получения анионитов путем взаимодействия гранулированных сополимеров стирола и дивинилбензола с монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора Фриделя-Крафтса и тионилхлорида с последующим аминированием хлорметилированного сополимера третичным амином, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности анионита, сополимер подвергают предварительному набуханию в смеси тионилхлорида и монохлордиметилового эфира.

1.J. Chem. Soc. 4097, 1953.

2.Лу Сянь-жао, канд. дисс., М., 1960.

3.. св. Яо 188665, 1966.