Способ получения трибутилхлоретаннана Советский патент 1991 года по МПК C07F7/22 

Изобретение относится к способу получения трибутилхлорстаннана, используемого в синтезе оловоорганических биоцидов, применяемых в качестве дезинфектантов средств борьбы с биоповреждениями различных материалов(древесины, тканей, лаков, (ерметиков).

Целью изобретения является упрощение способа получения трибутилхлорстаннанаиповышение его производительности.

На чертеже изображена схема установ- ки для осуществления способа.

Способ осуществляют следующим образом.

В реактор 1 объемом 3 л, представляющий собой вертикальный цилиндрический аппарат, расширенный в верхней части и снабженный многолопастной мешалкой, шестью рубашками и термопарами для измерения температуры по зонам реактора, при работающей мешалке (о) 120 об/мин) в токе азота загружают гранулированный магний (размер гранул 0,5-3 мм) до расширяющейся части реактора (сепаратора). В нижнюю часть реактора дозировочным насосом 2 с заданной скоростью, обеспечивающей нужное соотношение компонентов, подают раствор хлорного олова и галогенбутана в углеводородном растворителе.

хг«Ј

ON Ю

еэ ю ел

Дозировочным насосом 3 подают с заданной скоростью, обеспечивающей нужное молярное соотношение зфир:галоген- бутан, эфир и часть галогенбутана (или без него) в углеводородном растворителе в первую, вторую и/или третью зоны реактора.

Заданную температуру по реакционным зонам поддерживают подачей теплоносителя в рубашки соответствующих зон реактора. В сепараторе температуру поддерживают в пределах 40-70°С.

Выделяющаяся из верхней части реактора реакционная масса непрерывно поступает в гидролизер 6 с мешалкой, куда непрерывно подают 5-15%-ную соляную кислоту. Затем продукты гидролиза поступают в отстойник 7, где происходит непрерывное разделение водной и органической фазы. От органической фазы, собранной в течение часа непрерывной работы реактора, отгоняют растворители, а остаток перегоняют в вакууме и анализируют с помощью ГЖХ (колонка d 4 мм, 1 2 м, 10% ПЭГ 20 М на хромсорбе W, Т. кол. 200°С, скорость газа-носителя (гелия) 80 мл/мин, детек- тор-катарометр).

Примеры иллюстрирующие способ, и примеры 6, 8-11 и 13 осуществления процесса при запредельных значениях соотношения реагентов и температуры представлены в тэ. л.1 и 2.

Как видно из приведенных примеров

при соотношении С4НэХобщ/8п СЦ 3,2 (пример 8), увеличивается содержание в продукте реакции дкбутилдихлорстаннана и снижается выход продукта (сравните с примером 1);

при соотношении (C4HgX)06m/Sn CJ4 о (пример 9) pe3KOt возрастает содержание в продукте реакции нежелательной примеси тетрабутилстаннана (сравните с примером 3);

при соотношении эфир/(С4НдХ)0бщ 0,2 (пример 10), значительно снижается выход продукта (сравните с примером 3);

при соотношении эфир/(С4НдХ)общ 1 (пример 11) резко возрастает содержание в продукте реакции нежелательной примеси тетрабутилстаннана (сравните с примером 1);

при подаче более 50% от общего количества С4НдХ в эфире с вторым потоком (пример 13) значительно снижается выход

продукта и возрастает содержание в нем дибутилдихлорстанпана.

Подача всего используемого эфира е одну зону с хлорным оловом приводит к снижению селективности процесса: в этом случае (пример 6) при высоком суммарном выходе оловоорганических продуктов содержание трибутилхлорстаннэна в смеси не превышает 86%, что по существу исключает

возможность его использования без предварительной ректификации.

Таким образом, по сравнению с известным предлагаемый способ позволяет упростить процесс, так каж не требует

многократного периодического повторения такой опасной и ответственной операции, как вызов реакции магния с галогенбута- ном, а другая многократно и периодически повторяемая в известном способе оперэция - разложение реакционной массы раствором соляной кислоты - протекает непрерывно и не предусматривает накопление сколько-нибудь значительного количества реакционной массы,

Производительность процесса по предлагаемому способу достигает 58,8 г/ч-л, что более чем в 2 раза превышает производительность известного способа, количество используемых растворителей уменьшается

в 30 раз.

Формула изобретения

1. Способ получения трибутилхлорстаннэна путем добавления галогенбутана и хлорного олова в молярном соотношении 3,2-5:1 в углеводородном растворителе к магнию с добавлением простого эфира при молярном соотношении галогенбутан:эфир - 1:0,2-1 при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения его производительности, галогенбутан и хлорное олово подают снизу реакционной зоны,

заполненной магнием, при этом простой эфир в виде смеси с углеводородным растворителем подают двумя или тремя раздельными потоками одновременно по высоте реакционной зоны.

2. Способ по п.1,отличающийся

тем, что в поток простого эфира вводят галогенбутан до 50% от его общего количест ва.

Примечани - ЦН,; ЕЕ - Cji)s; i-P - изо-С3И7 Опыт проэеден а реакторе 15 л.

Примечание. В таблице Ви - .

Изобретение относится к оловооргани- ческим соединениям, в частное™ к способам получения трибутилхлорстаннзна, используемого в синтезе оловоорганиче- ских биоцидов. Цель изобретения - упрощение способа и повышение его производительности. Процесс ведут в непрерывном режиме в вертикальном реакторе, заполненном гранулированным магнием до расширяющейся части реактора. В нижнюю часть реактора подают раствор хлорного олова и галогенбутана, з простой эфир в смеси с углеводородным растворителем и галогенбутаном подают двумя или тремя раздельными потоками одновременно на различной высоте реакционной зоны. При этом заданными скоростями потоков поддерживают молярные соотношения SnCU и гэлогенбутана 1:(3,2-5) и галогенбутана и эфира 1:(0,2-1). В поток простого эфира подают до 50% общего количества галогенбутана. В качестве гааогенбутана используют и , в качестве . ростсго эфира - , изо-СзН /0, тетрагидрофуран, в качестве углеводородного растворителя - гептан, толуоп, м-кси- лол или их смесь. Эти условия повышают производительность способа в 2 раза (до 58,7 г/п-ч) при снижении количества растворителя s 30 раз и исключении ряда операций. 1 з.п. ф-лы, 2 табл., 1 ил. Li fc