Способ получения летучих гидридов элементов У-У1 групп Периодической системы Советский патент 1991 года по МПК C01B6/00 

Изобретение относится к лазерному термохимическому способу получения летучих гидридов элементов V-VI групп: Se, Те, Р, As, Sb высокой чистоты.

Целью изобретения является повышение выхода продукта и увеличение производительности процесса.

П р и м е р. В зауженной части кварцевой ампулы помещают мишень из пористого угля цилиндрической формы ф 1,5 х 3,0 мм (10 мг). В ампулу загружают 1 г порошка красного фосфора дисперсностью 0.03-0,3 мм. Установку откачивают до остаточного давления менее 1 Па, напускают в нее водород до давления 0,08 МПа (600 Торр.), пускают проточную холодную воду через рубашку водяного охлаждения и нагревают ампулу с помощью печи электросопротивле ния до температуры 630 К. Это давление водорода и эта температура обеспечивают

соотношение Р:Н 1:3. Импульсно-перио- дическое излучение лазера ЛТИ-503 с часто- той повторения импульсов 15 кГц фокусируют на мишень с помощью положительной стеклянной линзы. При этом на поверхности мишени создается пиковая температура 3000 К и средняя температура 2000 К. Контроль точности фокусировки на центр мишени осуществляют визуально по свечению мишени с помощью отражающей прозрачной стеклянной пластинки.

Контроль процесса синтеза осуществляют визуально по расходу элемента, по падению давления водорода на манометре, по вымерзанию гидрида в петле или методом ИК-спектроскопии по колебательно-вращательному спектру газообразного гидрида, небольшая порция которого перемораживается в оптическую кювету. По мере расхода

со

с

о ю чэ

00

ю

00

водород добавляется в реактор из баллона через кран.

ИК-спектры термически неустойчивых ЗЬНз и ТеНа получают при комнатной температуре за время их существования - индукционного периода гетерогенного разложения на стенках кюветы (10-15 мин), после чего гидриды быстро разлагаются и стенки кюветы покрываются пленкой металлического элемента.

Заполняют сухим льдом охлаждаемую снаружи часть реактора и включают циркуляционный насос. Заполняют жидким азотом сосуд Дьюара с находящейся в нем

тельность достаточна для работы одной или нескольких установок эпитаксиального роста материалов микроэлектроники типа A и . Чистота получаемых гидридов лимитируется чистотой исходных реагентов - водорода и гидридообразующего элемента.

Формула изобретения 10 Способ получения летучих гидридов элементов V-VI групп Периодической системы, включающий взаимодействие элемента с водородом на поверхности мишени, нагреваемой действием сфокусированного из- каарцевой петлей реактора. По мере расхо- 15 лучения импульсно-периодического лазера да водорода его добавляют из баллона до с последующей закалкой полученного гид- давления 0,08 МПа. После полной выработ- рида путем его адиабатического расшире- ки фосфора за 20 мин (производитель- ния и конвективного перемешивания с моеть процесса 3 г/ч, выход 100%) охлажденным водородом, от л и чэ ю щ и й- аременно убирают сосуд Дьюара и перемо- 20 с я тем, что, с целью повышения выхода раживают часть фосфинз(РНз) в оптическую продукта и производительности процесса, кювету для получения ИК-спектра газооб- элемент и водород предварительно нагре- разного РНз.вают до 400-1250 К и взаимодействие проСинтез при других условиях или других водят на поверхности мишени, гидридов проводят аналогично в соответст- 25 выполненной из графита или угля, нагреваемой до импульсной пиковой температуры 2500-3500 К действием импульсно-периодического Na -лазера с частотой позторз- ния импульсов 4-50 кГц при атомном При этом производительность процесса со- 30 соотношении элемент:водород в газовой ставляет 1-3 г/ч. Достигнутая производи- фазе, равном 1:(2-б).

вии с данными таблицы.

Как видно из таблицы, предлагаемый способ позволяет достичь выхода всех легу- чих гидридов элементов V-V rpvnn 100%,

тельность достаточна для работы одной или нескольких установок эпитаксиального роста материалов микроэлектроники типа A и . Чистота получаемых гидридов лимитируется чистотой исходных реагентов - водорода и гидридообразующего элемента.

Изобретение относится к лазерному термохимическому способу получения летучих гидридов элементов V-VI групп: Se, Те, Р, As, Sb высокой чистоты. Целью изобретения является повышение выхода продукта и увеличение производительности процесса. Поставленная задача достигается проведением взаимодействия предварительно нагретых до 400-1250К элемента и водорода на поверхности мишени, выполненной из графита или угля, нагреваемой до импульсной пиковой температуры 2500-3500К действием импульсно-периодического Na -лазера с частотой повторения импульсов 4-50 кГц при атомном соотношении эле- мент:водород в газовой фазе, равном 1:(2-6). Производительность процесса 1-3 г/ч, выход - 100%, в способе-прототипе производительность 1 10 г/ч, выход 4- 5%. 1 табл.

Параметры процесса прямого лазерного синтеза петучих гидридов из элементов (примеры;

Продолжение таблицы