СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО а-НИТРОНАФТАЛИНА Советский патент 1965 года по МПК C07C201/16 C07C205/04 

Чистый а-нитронафталин можно использовать в электротехнической промышленности. Известный способ состоит в том, что технический нитронафталин расплавляют в водном 5%-ном растворе кальцинированной соды с последующим охлаждением реакционной массы. При этом продукт застывает в монолитную массу, которую отделяют от жидкой фазы, вновь расплавляют и выливают на противни. Застывший монолит измельчают, промывают водой и сушат на воздухе до постоянного веса, а-нитронафталин перегоняют с парами этиленгликоля при 260-270° С и полученный продукт трижды перекристаллизовывают из метилового спирта. После каждой перекристаллизации целевой продукт сушат на воздухе до постоянного веса. С целью увеличения выхода продукта предложено реакционную массу после охлаждения фильтровать и затем промывать осадок водой и 5%-ным спиртовым раствором. Массу перекристаллизовывают из 4%-ного спиртового раствора и сушат в вакуум-сушилке при 90- 100°С и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час. Пример: В аппарат загружают 5 кг технического а-нитронафталина и 15 л водного 5%-ного раствора кальцинированной соды. Включают мешалку и разогревают смесь паром до 90-95° С; скорость вращения мешалки 100-120 об/мин. После полного расплавления а-нитронафталина смесь охлаждают водой до 18-20° С, в этот период мешалка продолжает вращаться. Выпавшие гранулы а-нитронафталина вместе с жидкостью сливают в нутч-фильт, отжимают и промывают водой до прозрачного фильтрата, затем дважды промывают 5%-ным спиртовым раствором маточника по 1,25 л на каждую промывку. Получают 6,17 кг влажного продукта (влажность 30%). Продукт направляют на первую перекристаллизацию или хранят в стеклянной таре с притертой пробкой. Первая перекристализацлия а-нитронафталина. В аппарат загружают 6,17 кг влажного а-нитронафталина и 11,8 . 4%-ного спиртового раствора маточника. Смесь при работающей мешалке разогревают до кипения и после полного ее растворения загружают еще 118 г угля марки БАУ. Через 5-10 мин раствор фильтруют на нзтч-фильтре горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают до 10-12° С. Выпавшие кристаллы отжимают и дважды промывают метанолом (по 0,71 л на каждую промывку) 4,8 кг.

Вторая перекристаллизация. В аппарат загружают 4,8 кг продукта после первой кристаллпзацип и залпвают 10,4 л 3%-ного спиртового раствора маточника. Смесь при работаюш;ей мешалке разогревают до кипения и после полного растворения ее загружают еще 104 г угля марку БАУ.

Через 5-10 мин раствор фильтруют нанутчфильтре горячего фильтрования. Фильтрат охлаждают до 10-12° С и дважды промывают метанолом по 0,624 л на каждую промывку.

Выход влалсного продукта (влажность 15%) 4,3 кг.

Третья, четвертая и пятая перекристаллизации. Их проводят аналогично двум первым. Для третьей используют 4,Зл:г влажного продукта от второй перекристаллизации, 9,35 л 2%-ного спиртового раствора маточника, 93,5 г угля и 1,1 л метанола на промывку.

Выход продукта после третьей перекристаллизации 3,86 кг. Влажность 15%.

Для четвертой перекристаллизации берут 3,86 кг продукта от третьей, 8,4 л 1 % -ного спиртового раствора маточника, 84 г угля и 0,99 л метанола на промывку.

Выход влажного продукта (влажность 15%) 3,45 кг.

Для пятой перекристаллизации используют 3,45 кг продукта от предыдущей, 7,5 л метанола и 0,9 л метанола на промывку; уголь не применяют.

Выход продукта 2,94 кг. Влажность 15%.

Сушка. В вакуумный сушильный щкаф загружают 2,94 кг продукта от последней перекристаллизации и сущат его при 90-100°С и остаточном давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час.

Выход целевого продукта 2,55 кг, что составляет 51% от исходного технического.

Продукт после сушки имеет следующие данные:

Внешний вид - желтый порошок

Т. пл, 57-58,5° С

Остаток после прокаливания 0,015 г

Удельное объемное сопротивление 9,8-10 олг-с.и

Реакция раствора нейтральная.

Предмет изобретения

Способ получения чистого а-нитронафталина путем расплавления технического продукта в водном 5%-ном растворе кальцинированной соды при температуре 90-95° С с последующим охлаждением реакционной массы, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, реакционную массу после охлаждения фильтруют с последующей промывкой осадка водой и 5%-ным спиртовым раствором, перекристаллизацией из 4о/о-ного

спиртового раствора и сушкой целевого продукта в вакуум-сушилке при 90-100° С и давлении 20 мм рт. ст. в течение 6 час.