Устройство для измерения удельного сопротивления образцов полиалюминатов натрия Советский патент 1991 года по МПК G01N27/00 

Изобретение относится к измерениям при производстве химических источников тока, в частности к измерениям удельного сопротивления изделий из полиалюминатов натрия (ПАН) в виде пластин, трубок или ампул.

Целью изобретения является повышение точности измерения удельного сопро- дивления образцов из ПАН путем снижения поляризационного сопротивления электродов и выборз соотношения между геометрическими размерами образца и электродов, обеспечивающего минимизацию случайной погрешности измерения.

На чертеже представлена схема предлагаемого устройства.

Устройство соДержит две соосно расположенные никелевые трубки-токоотводы 1

(внутренний диаметр 3 мм), внутри которых размещены электроды 2 в виде дисков из графитового войлока (удельное сопротивление РВОЙЛ 0,5-1,0 Ом-см), пропитанного расплавом солей NaN02 + NaNOs эвтектического состава. Между трубками-токоотвода- ми установлен измеряемый образец 3. Трубки-токоотводы соединены с генератором 4 переменного тока и измерителем 5 напряжения.

Устройство работает следующим образом.

Через образец 3 протекает гок, формируемый источником 4 тока Падение напряжения на исследуемом образце оценивается измерителем 5 напряжения. Повышение точности измерения удельного сопротивления в предлагаемом устройстве

3

Ь.

сл

N

связано со снижением как систематической, так и случайной погрешностей. Систематическая погрешность уменьшается за счет снижения сопротивления контактов вследствие применения вместо блокирующих металлических электродов обратимых электродов в виде расплава солей натрия. В ПАН проводимость определяется переносом ионов натрия, поэтому, использование расплава натриевых солей, обладающего проводимостью такого же типа, резко снижает контактное сопротивление твердый электролит - расплав. Низкое сопротивление контакта расплав - токоотвод достигается за счет разветвленной поверхности высокопроводящего графитого войлока, обладающего хорошей смачиваемостью расплавом натриевых солей. Кроме того, расплав и графитовый войлок имеют низкое поляризационное сопротивление.

Случайная погрешность для известного- устройства складывается из погрешности AR , обусловленной точностью измерения сопротивления образца, и погрешности ЛК, связанной с ошибками в определении геометрических размеров образца. Для диска диаметром D и толщиной h

ДК 2 ДО+Дп,

где ДО - погрешность определения диаметра;

Ah - погрешность определения толщины образца.

При этом никаких ограничений на размеры образца не накладывается. Снижение случайной погрешности достигается созданием определенных условий измерения путем выбора геометрических размеров согласно выражению h d :Ј 0/2. В этом случае, кроме погрешностей определения D и h, на точность измерения могут оказать влияние погрешностей в определении диаметра электрода d (при использовании одной и той же измерительной ячейки Ad - величина постоянная и является систематической погрешностью), а также ошибки в центрировании образца относительно оси токоподвода, что с точки зрения растекания тока равноценно, изменению диаметра образца ДО.

Рассмотрение процесса растекания тока в системе с граничными условиями, подобными условиям, возникающим при реализации предлагаемого устройства, показывает, что измеренное значение сопротивления R определяется выражениями

R p/Ki ; +

+

оо I

и (gn BI )

B1 .oglS(Oh)

,

th(oh -Hi);

где li - функция Бесселя Т рода I порядка;

On - положительные корни уравнения li(ff)0.

Проведенный численный эксперимент позволил выявить, что для образцов, имеющих диаметр D/d 2 и толщину h/d 1. значения коэффициента К, а следовательно,

и сопротивления R практически не зависит от диаметра образца. Поэтому погрешность определения D, а также ошибки в центровке образца не должны оказывать влияния на точность измерения сопротивления. Этот

вывод подтверждается и в физическом эксперименте.

Для оценки влияния электронопрово- дящего войлока, пропитанного расплавом солей натрия, на результаты измерения

сопротивления образцов проведены измерения удельного сопротивления образца

(И 1,2 мм, мм) по двухэл.ек- тродной схеме на частоте 30 кГц в устройствах, использующих различные типы

электродов.

В таблице представлено удельное сопротивление образца, измеренное в устройствах с различными типами электродов. Наблюдаемый разброс в измеренных

значениях связан с различиями в поляризационном сопротивлении используемых электродов. Как видно из таблицы, применение электронопроводящей матрицы снижает сопротивление электрода, причем

лучшие результаты достигаются при использовании графитового войлока.

Удельное сопротивление образца, измеренное в осевом направлении, 4,6 Ом -см, внутренний диаметр токоподвода 3 мм, температура измерения 300°С, имеющих диаметр электродов 2 и 3 мм. Это позволяет реализовать восемь вариантов соотношений между h, D, d, причем для каждого варианта имеется по четыре параллельных

образца, для которых вычисляется среднее значение сопротивления, а также средне- квадратичное отклонение от среднего значения Ар, которое характеризует случайную погрешность измерения.

Формула изобретения 1. Устройство для измерения удельного сопротивления образцов полиалюминатов натрия, содержащее два соосно расположенных электрода, соединенные с противоположными сторонами образца, генератор переменного тока, выводы которого соединены с двумя электродами, измеритель напряжения, входы которого подключены к электродам, отличающееся тем, что, с целью повышения точности измерения удельного сопротивления, электроды выполнены в виде диска из графитового войлока, (пропитанного1 расплавом солей NaNOa + NaNOa эвтектического состава.

причем диаметр электродов d связан с размерами образца соотношением

h d D/2,

где h - толщина образца;

D - его диаметр (или наименьший из размеров в случае образца нецилиндрической формы).

2. Устройство по п.1, о т л и ч а ю щ е е- с я тем, что, с целью повышения удобства эксплуатации, электроды расположены внутри металлической трубки, являющейся токоотводом.

Изобретение может быть использовано для измерения электросопротивления образцов полиалюминатов натрия (ПАН), в частности удельного сопротивления (УС) ампул (трубок) ПАН в радиальном направлении. Цель изобретения - повышение точности измерения УС за счет снижения систематической и случайной погрешностей. Для этого на образец устанавливают с противоположных сторон соосно две ме- таплическиетрубки-токоотводы, внутри которых находится матрица из графитового войлока, пропитанного расплавом солей № М02+№МОз, причем величина внутреннего диаметра токоотвода (диаметр электрода) d выбирается согласно в/ыражению h d D/2, где h - толщина образца; D - его диаметр или наименьший из размере в в случае нецилиндрического образца. При пропускании через образец переменного тока (I) измеояется чапояжение между электродами (U) и по измеренным значениям U и I с уметом геометрических размеров образца и электродов вычисляется УС 1 з.п.ф-лы, 1 и п., 1 табл.

Материал электрода

Удельное сопротивление, Ом-см

Расплав натриевых солей (РНС)

РНС+ никелевая сетка

РНС+ никелевый войлок

РНС+медный войлок

РНС+ платиновая сетка

РНС+ графитовый войлок

7

sSNS

У////////////.

I

2 3 /

1

Примечание

Войлок окисляется

sSNS

2 3 /

////

I

sss

d