Способ определения германия в твердых материалах Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

сл

с

Изобретение относится к способам определения германия в твердых материалах и позволяет повысить чувствительность анализа и селективность определения при определении германия в галлии. Способ включает обработку анализируемого образца концентрированной соляной кислотой при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(), помещение смеси в замкнутую емкость, в которую дополнительно вводят раствор соляной кислоты в количестге, обеспечивающем массовое соотношение образца, соляной кислоты и воды 1:(1,1- 1,7):(11,3-10,6), нагревание емкости до 180- 190°С, выдержку в течение 2 ч, введение в полученный раствор молибдата аммония, аскорбиновой кислоты и хромпиразола, флотацию образовавшегося ионного ассо- циата в кислой среде и последующее его фотометрирование. Способ позволяет определять германий в галлии с чувствительностью 10 %. Определению не мешает кремний. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофотометри- ческим способам определения германия, и может быть использован для аналитического контроля качества высокочистых, в том числе полупроводниковых, материалов на содержание германия.

Целью изобретения является повышение чувствительности и селективности определения германия в галлии.

Пример.К 1.0г галлия добавляют 3 см концентрированной соляной кислоты, смесь помещают в фторопластовую реакционную емкость вместимостью 15 см , емкость коаксиально размещают во второй фторопластовой емкости вместимостью 70 см , содержащей 3 см концентрированной

соляной кислоты и 9 см воды при массовом соотношении проба: НСШ20 1:1,1:11,3. Емкость с содержимым закрывают крышкой и выдерживают при 180°С в течение 2 ч после чего охлаждают.

В раствор, находящийся во второй емкости, добавляют 5 см , 13%-ного раствора парамолибдата аммония, 1 см3 аскорбиновой кислоты и выдерживают 20 мин. Затем к раствору добавляют 5 см 6 М раствора серной кислоты и 1 см 6-10 М раствора хромпиразола, раствор переносят в делительную воронку вместимостью 100 см , добавляют 5 см смеси толуола и ацетона (1:1) и встряхивают в течение 2 мин. Водную фазу отделяют, к органической добавляют 5 см ацетона. Измеряют оптическую плотность

3

о о о

органического раствора при Я 580 нм в кювете 1 см,..-

В образце найдено (4,0±0,5) мас.% германия (известным способом германий не обнаруживается из-за недостатка чувствительности).

П р и м е р 2. Анализ проводят по примеру 1 при соотношении образца и концентрированной соляной кислоты 1:3,5, при соотношении проба: 1:1,3:11,0. |Нагревание проводят при 185°С.

В образце найдено (6,4 ± 0,5) мас.% германия, известным способом обна- ружено (5,9 ±0,5) мас.% (введено (6,3 ±1,4) мас.%).

Примерз. Анализ проводят по примеру 1 при соотношении образца и концентрированной соляной кислоты 1:4, при массовом соотношении проба: 1:1,7:10,6. Нагревание проводят при 190°С, В образце найдено (1,2 ± 0,2) ,мас.% германия. Известным способом обнару- |жить не удается из-за недостатка чувствительности.

В таблице представлены результаты определения германия в галлии в зависимости от предлагаемых параметров.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить чувствительность опреНомер | Проба Т:К п/п

Проба:НС1:Н-0

t ;c

деления германия. Чувствительность способа (чувствительность известного способа ). Кроме того, повышается селективность определения германия поот- ношению к кремнию.

Формула изобретения Способ определения германия в твердых материалах, включающий переведение

анализируемого образца в раствор путем обработки соляной кислотой при нагревании, введение в полученный раствор молиб- дага аммония, аскорбиновой кислоты и хромпиразола, флотацию образовавшегося

ионного ассоциата в кислой среде и последующее его фотометрирование, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и селективности определения германия в галлии, для обработки используют концентрированную соляную кислоту при соотношении твердой и жидкой фаз 1:(3-4), полученную смесь помещают в замкнутую емкость, в которую дополнительно вводят раствор соляной кислоты в количестве, обеспечивающем массовое соотношение образца, соляной кислоты и воды 1:(1,1-1,7):(11,3-10,6), емкость нагревают до 180-190°С. и выдерживают в течение 2ч.

Найдено германия ,мэс.%

I Прим