Способ фотометрического определения германия Советский патент 1989 года по МПК G01N31/22 

1

- Изобретение относится к аналитической химии, конкретно к спектро- фотометрическим способам определения германия, которые могут быть использованы для определения германия в водах, природных объектах и полупроводниковых материалах.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения германия.

Пример 1, В шесть мерных колб емкостью 25 мл вводят от 0,2 до О,1 мл с интервалом 0,2 мл стандартного раствора диоксида германия (5 мкг/мл), создают рН 1-2, добавляют 5 мл 0,13%-ного раствора молибдена аммония, 3 мл 1 М раствора соляной кислоты, 1 мл 0,3%-ного раствора аскорбиновой кислоты и воду до 15 - 20 мл. Растворы нагревают на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения добавляют 5 мл 6 М и

1 мл 6 10г М раствора хромпиразола. Переносят растворы в делительные во- .оонки емкостью 100 мл, добавляют 5 мл смеси (1:1) толуола с ацетоном и встряхивают в течение 2 мин. Водную фазу отделяют, к органической добавляют 5 мл ацетона. Измеряют оптическую плотность органических растворов относительно аналогично приготовленного раствора холостого опыта на спектрофотометре при 590 им в кюветах длиной 1 см. По полученным данным строят градуировоч- ный график. Значение молярного коэффициента поглощения (2,6t;l,3)

-40

Определению германия предлагаемым способом мешают только элементы, образующие в условиях проведения анализа гетерополикисло ты: кремний, фосфор, мышьяк.

П р и м е р 2. Определение проводят по методике, приведениой в примере 1. Изменяется количество .

1,0 Флотируется молибдат хромпиразола

германия, помещают в колбу емкостью 25 мл и проводят определение германия в условиях, описанных в примере 1.

В образце сульфида кадмия, легированного германием, найдено (5,910,5) «10 % германия (по данным определения с фенилфлуороном (5,8fO,) - 10 %).. По известному способу предел обнаружения составляет 150 мкг/л германия, поэтому определение столь малых количеств сульфида кадмия невозможно. Таким образом, предлагаемый способ позволяет снизить предел обнаружепия до 6 мкг/л и избежать строгого регулирования кислотности среды при образовании и флотации соединения.

Изобретение относится к аналитической химии, может быть использовано для анализа полупроводниковых материалов, природных и сточных вод, сплавов.и позволяет снизить предел обнаружения германия. Получают мо- либдогерманиевую кислоту,, восстанавливают ее, проводят реакцию с хромпиразолом в 1,1-1,8 М серной кислоте, флотируют полученное соединение смесью толуола с ацетоном и растворяют в ацетоне с последующим фотометрированием органического раствора. Предел обнаружения 6 мкг/л ( в твердых образцах). Определению мешают только элементы, образующие гетерюполикислоты в тех же условиях. 1 табл. с

ПримерЗс Для определения германия в образцах сульфида кадмия навеску 0,2 г растворяют при слабом нагревании в 5 мл 6 М раствора соля ной кислоты, выдерживают до прекращения выделения сероводорода, разбавляют бидистиллированной водой до примерно 10 мл, устанавливают рН 1- 2 с помощью концентрированного амми ака и количественно переносят в мер кую колбу емкостью 25 мл; 5 мл раст вора образца, содержащего 0,5-5 мкг

Формула изобретения

20

Способ фотометрического определения германия в виде ионного ассоциата молибдогерманиевой кислоты с хром- пиразолом, отличающийся 25 тем, что, с целью снижения предела

обнаружения, проводят восстановление молибдогерманиевой кислоты аскорбиновой кислотой, а образование ионного ассоциата ведут с восстановленной 30 молибдогерманиевой кислотой в среде 1,1-1,8 М серной кислоты с последующим флотированием полученного соединения и растворением в ацетоне.