Способ определения германия Советский патент 1990 года по МПК G01N31/22 G01N21/77 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к спектрофото- метрическим способам определения германия.

Цель изобретения - повышение чувствительности анализа.

Пример. В мерную колбу на 50 мл вводят О,1 мл стандартного раствора германия (2 мкг/мл диоксида германия), добавляют 1 мл 0,13% раствора молибдата аммония, 3 мл 1 М соляной кислоты, 1 мл 0,3% раствора аскорбиновой кислоты и поду до 20-30 мл. Раствор нагревают на водяной бане в течение 20 мин. После охлаждения разбавляют до метки 3 М раствором серной кислоты, охлажденной до 5 С, вводят 1 мл раствора хромпи- разола, предварительно выдержанного при 5°С в течение 8 сут. Смесь переносят в делительную воронку на 100 мл, добавляют 5 мл смеси толуола с ацетоном 1:1 и встряхивают в течение 2 мин. Отделяют водную фазу, к органической фазе добавляют 5 мл ацетона и определяют количественное содержание германия спектрофотометрическим методом при 590 нм в I см кювете. Найдено 0,20±0,02 мкг/мл.

В таблице приведены значения молярного коэффициента поглощения () в зависимости от температуры охлаждения и времени выдержки хромпиразола и и серной кислоты.

Молярный коэффициент поглощения 4,5- 10УЧувствительность способа 1 мкг Ge/л.

Ј

№

00 СП

СО

Молярный коэффициент поглощения известного способа 2,6-10, чувствительность 6 мкг Ge/л

Формула изобретения

Способ определения германия, включающий добавление к анализируемой пробе растворов молибдата аммония, ас корбиновой и соляной кислот, нагревание, перевод восстановленной молибдо- германиевой кислоты в комплексное

соединение с хромпираэолом /в среде 1,1-1,8 М серной кислоты, отделение полученного соединения и количественное определение германия в экстракте фотометрическим методом, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа, предварительно хромпиразол охлаждают и выдерживают не менее 7 сут при температуре не выше 10°С, серную кислоту для создания среды также предварительно охлаждают до температуры не выше Ю°С.

Изобретение относится к спектрофотометрическим способам определения германия и позволяет повысить чувствительность анализа. К анализируемому раствору добавляют молибдат аммония, соляную кислоту, раствор аскорбиновой кислоты и воду, нагревают на водяной бане, после охлаждения добавляют серную кислоту, охлажденную до 0 - 10°С, и хромпиразол, выдержанный предварительно при 0 - 10°С в течение 7 - 10 сут. Соединение германия экстрагируют смесью толуола с ацетоном, отделяют водную фазу и в органической определяют содержание германия спектрофотометрическим методом. Молярный коэффициент поглощения 4,5^.10⁵, предел обнаружения 0,8 мкг GE/л. 1 табл.