Способ определения сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе Советский патент 1990 года по МПК G01N21/78 

1

(21)4446274/23-25

(22)28.04.88

(46) 07.03.90. Бгол. № 9

(71)Научно-производственное объединение Государственный институт прикладной химии

(72)В.К.Потрохов и Н.И.Климова

(53)543.42 (088.8)

(56)КольтгоФ И.М. и др. Объемный анализ. М.: Химия, 1961, с. 806.

Другов Ю.С. и Верезкин В.Г. Газо- хроматограЛический анализ загрязненного воздуха. М.: Химия, 1981, с. 36- 37.

(54)СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУЛЬФАМИНОВОЙ КИСЛОТЫ И ЕЕ СОЛЕЙ В ВОЗДУХЕ

(57)Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды, в частности воздушной среды, на содержание сульфаминовой кислоты

и ее солей. 11ель изобретения - повышение селективности определения малых концентраций сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий. Для этого пробу воздуха барботируют через 0,01 н. раствор соляной кислоты со скоростью 0,5-1,0 л/мин, к полученному раствору добавляют концентрированную уксусную кислоту при массовом со отношении вода:уксусная кислота:соляная кислота 1:(0,4-0,6):(0,0002- , 0,0012) соответственно, затем нитрит- ион при массовом соотношении сульФа- минат-ион:нитрит-ион 1:(1-10) соответственно, раствор нагревают при 100°С в течение 5 мин, охлаждают, вводят избыток реагента Грисса-Илос- вая и через 15 мин определяют путем фотометрирования непрореагировавшую массу нитрит-иона,по которой судят о содержании сульфаминовой кислоты и ее солей. Определению сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе не мешают окислы азота до 100 мг/м , хлориды до 500 мг/м , нитраты до 50 мг/м , сульфат аммония до 100 мг/м3, окислы железа (III) до

о

$

5 мг/

м

1 табл.

Изобретение относится к аналитическому контролю объектов окружающей среды, в частности воздушной среды, на содержание сульфаминовой кислоты и ее солей. Цель изобретения - повышение селективности определения малых концентраций сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий. Для этого пробу воздуха барботируют через 0,01 н.раствор соляной кислоты со скоростью 0,5 - 1,0 л/мин, к полученному раствору добавляют концентрированную уксусную кислоту при массовом соотношении вода: уксусная кислота: соляная кислота 1:(0,4 - 0,6):(0,0002 - 0,0012) соответственно, затем нитрит-ион при массовом соотношении сульфаминат-ион: нитрит-ион 1:(1 - 10) соответственно, раствор нагревают при 100°С в течение 5 мин, охлаждают, вводят избыток реагента Грисса-Илосвая и через 15 мин определяют путем фотометрирования непрореагировавшую массу нитрит-иона, по которой судят о содержании сульфаминовой кислоты и ее солей. Определению сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе не мешают окислы азота до 100 мг/м³, хлориды до 500 мг/м³, нитраты до 50 мг/м³, сульфат аммония до 100 мг/м³, окислы железа (III) до 5 мг/м³. 1 табл.

Изобретение относится к аналитической химии токсичных веществ - сульАаминовой кислоты и ее солей.

Цель изобретения - повышение селективности определения малых концентраций аэрозоля сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе рабочей зоны промышленных предприятий.

Способ осуществляется следующим образом.

2-3 л воздуха барботируют через поглотительный раствор с рН 2-3, содержащий соляную кислоту, со скоростью 0,5-1,0 л/мин, после чего к раствору приливают концентрированную уксусную кислоту при массовом соотношении вода:уксусная кислота:соляная кислота 1 :(0,4-0,6):(0,0002-0,0012) соответственно, затем вводят нитрит-ион при массовом соотношении сульфаминат

315

ион Нитрит-ион 1:(1-10) соответственно, раствор нагревают при 100 С (на кипящей водяной бане) в течение 5 мин, после чего вводят уксуснокислый раствор Грисса-Илосвая и через 15 мин определяют содержание сульфаминовой кислоты или ее солей по прореагировавшему источнику нитрита-иона.

Основным мешающим веществом в анализируемом воздухе являются окислы |азота, так как они при взаимодейст- 1вии с водными растворами образуют ритрит ион, что может привести к за- иженным результатам анализа (в по- лотительном растворе повышалось бы Количество нитрит-иона - реагента при Определении сульфаминовой кислоты и ее солей). Применение в качестве по- Глотательного раствора 0,01 н. раст- Йора соляной кислоты исключает влия- йие окислов азота на результаты анализа до содержания их 100 мг/м5.

I„

П р им е р, Через поглотительный

сосуд, содержащий 10 мл 0,01 н. растВора соляной кислоты, со скоростью 1,0 л/мин пропускают I л воздуха, |после чего 5 мл раствора переносят в пробирку вместимостью 15-25 мл, прй- (Гшвают 3 мл ледяной уксусной кислоты 1 мл раствора нитрита натрия, содержащего 10,0 мкг нитрит-иона, раствор в пробирке в течение 5 мин выдерживают в кипящей водяной бане, охлажда IJOT и приливают 2 мл реактива Грисса- Плосвая, 1 мл раствора сульфаниловой сислоты и 1 мл раствора oi -нафтилами на. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора. Вычисляют разность оптических плотностей раствора холостого опыта (при отсутствии сульфаминовой кислоты и ее солей) и раст iSopa анализируемой пробы. Содержание сульфаминовой кислоты определяют по Градуировочному графику. Взято суль- фаминовой кислоты 6,0 мкг/пробьг или 12,0 мг/м , найдено 5,9 мкг/пробы ил 11,8 мг/м . Результаты опыта приведены в таблице.

Показатель

1

Характеристика

0

Имеет место

Возможность применения способа для анализа воздуха рабочей зоны и воздуха населенных мест Чувствительность способа (предельно допустимая концентрация 10 мг/м ) 0,5 мг/м Селективность по от-i He влияют на ношению к следующим примесям;

окислы азота1 00

хлориды500

нитраты500

сульфат аммония 1 00 окислы железа

результаты анализа, мгУм :

(III)

5

Формула изобретения

Способ определения сульфаминовой кислоты и ее солей в воздухе, включающий барботирование пробы воздуха, содержащей определяемые вещества, через поглотительную жидкость, добавление к ней реагентов и фотометрирова- ние полученного раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности определения, пробу воздуха барботируют через 0,01 н. раствор соляной кислоты со скоростью 0,5-1,0 л/мин, в качестве реагентов добавляют концентрированную уксусную кислоту при массовом соотношении вода:уксусная кислота:соляная кислота 1:(0,4-0,6):(0,0002- 0,0012) соответственно, затем нитрит- ион при массовом соотношении сульфа- минат-ион:нитрит-ион 1:(1-10) соответственно, раствор нагревают при 100 С в течение 5 мин, охлаждают, вводят избыток реагента Грисса-Илосвая и через 15 мин .определяют путем фотометрирования непрореагировавшую массу нитрит-иона, по которой судят о содержании сульфаминовой кислоты и ее солей.