Способ определения пористости неорганических покрытий на металлических подложках Советский патент 1992 года по МПК G01N15/08 

Изобретение относится к области машиностроения, предназначено для определения пористости неорганических покрытий на металлических подложках и.может быть использовано, в частности, в машиностроительной, химической или пищевой промышленности для определения качества защитного покрытия (например, на предмет отсутствия пор емкостей бспыисгп обьемэ и сложной конструкции).

. Известен способ определения пористости тонких пленок, нанесенных на металлическую подложку, заключающийся в нанесении на пленку раствора, взаимодействующего через сквозные поры пленки с подложкой с выделением газа, регистрации- изменений на поверхности со стороны пленки, по которым судят о количестве и размере пор. В качестве взаимодействующего реагента применяют 5-20%-ный водный раствор гидрата окиси натрия при определении пористости ппенки моноокиси кремния на алюминий.

Использование данного способа на изделиях большой площади и сложной конфигурации невозможно.так как реагент не будет удерживаться на контролируемой поверхности сложной конфигурации. Кроме того, вследствие высокой скорости реакции щелочи с подложкой происходит ее быстрое растравление и образование ложных пузырьков, отсюда картина выделяющихся пу- SfcipbKOD газа непрерывно меняется, что делает невозможном использование данного способа на деталях большой площади. По этим же причинам невозможен в данном способе автоматический подсчет числа пор.

Известен также способ определения пористости тонких пленок, заключающийся в нанесении на контролируемую поверхность 60%-ното раствора ортофосфорной кислоты вязкостью 30...40 ест, реагирующего через поры в пленке с материалом подложки с выделением пузырьков газа, которые удерживаются в вязком растворе. По количеству и размерам пузырьков судят о количестве и размерах пор в пленке.

Использование данного способа для -контроля пористости покрытий на изделиях большой площади и сложной конфигурации крайне затруднительно, так как подсчет пористости на большой площади практически неосуществим из-за того, что количество пу зырькое выделяющегося газа и их размеры

ел

и

4 О ГО

о

постоянно изменяются. В этом случае также затруднена организация автоматического подсчета числа пор. Кроме того, при контроле наклонных поверхностей будет наблюдаться разнотолщинность реагирующего раствора, что повлечет за собой ошибки в определении пористости. Данный способ может быть применен на изделиях большой площади и сложной конфигурации только путем последовательного нанесения реаги- рующего раствора на ограниченные участки с подсчетом количества пор на каждом из этих участков с последующим их суммированием, что крайне непроизводительно.

Недостатком данного способа также яв- ляется необходимость работы с 60%-ным раствором ортофосфорной кислоты, т.е. при вредных условиях труда.

Наиболее близким к предлагаемому техническому решению является способ оп- ределения пористости неорганических покрытий на металлических подложках методом паст. Данный способ заключается в нанесении на поверхность изделия с покрытием индикаторной пасты, взаимодей- ствующей через сквозные поры в покрытии с подложкой с образованием окрашенных соединений. После выдержки в течение 1- 10 мин определяют пористость покрытия подсчетом количества окрашенных участ- ков (точек) нанесенногр слоя индикаторной пасты и вычисляют среднее число пор по формуле 1МСр N06iu/S, где М0бщ - общее число пор контролируемой поверхности, S - площадь контролируемой поверхности, см . Состав пасты выбирают в зависимости от вида покрытия и материала изделия.

Однако использование известного способа на изделиях большой площади и сложной конфигурации затруднено, так как по мерс- высыхания пасты резко уменьшается сила сиепления ее с поверхностью изделия. . сама паста становится хрупкой и сыпучей. Это привести к осыпанию индикатор - Си пасты с отдельных участков контроли- руемой поверхности изделия. Таким образом, использование известного спосо- ба на изделиях большой площади и сложной конфигурации возможно лишь при последовательном нанесении индикаторной пасты нэ ограниченные участи и изделия с. подсчетом количества пор . ,.-.едующим ::х суммированием, что непроизводительно.

Цель изобретения - повышение производительности определения пористости по- крытий на поверхностях изделий большой площади и сложной конфигурации.

Поставленная цель достигается тем. что в известном способе определения пористости неорганических покрытий на металлических подложках, включающем нанесение на покрытие индикаторной пасты, взаимодействующей через сквозные поры покрытия с подложкой с образованием окрашенных участков, выдержку и регистрацию изменений, по которым судят о количестве и размере пор, в состав индикаторной пасты добавляют поливинилацетатный клей (ПВА), который смешивают с индикаторной пастой в соотношении от 1:20 до 4:1.

Добавление в состав индикаторной пасты клея ПВА приводит к значительному (в десятки раз)увеличению сил сцепления пасты после ее застывания с контролируемым покрытием. При этом полностью исключается осыпание застывшего слоя индикаторной пасты с контролируемых поверхностей сложной конфигурации (например, наклонных, винтовых, ребристых и т.п.).

Использование поливинилацетатного клея дает возможность исключить из состава применяемых паст некоторые составляющие. Это приводит к упрощению процесса приготовления паст и улучшению их механических свойств.

Так, например, из состава индикаторных паст может быть исключён такой компонент, как двуокись титана.

Понижение соотношения клея ПВА с индикаторной пастой (ниже 1:20) ведет к практически полному исключению его влияния на свойства застывшего слоя пасты. Превышение верхнего предела (4:1) приводит к значительному уменьшению концентрации основного реагента индикаторной пасты (взаимодействующего с металлом подложки) и увеличению времени образования окрашенных соединений. В этом случае скорость застывания нанесенного слоя индикаторной пасты может превзойти скорость проявления пор в покрытии, что приведет к ошибкам в определении количества пор. Кроме того, превышение верхнего предела ведет к увеличению вязкости получаемого раствора и, как следствие, невозможности регистрации пор малого диаметра.

Форма исследуемого объекта, наличие у него труднодоступных мест с небольшими внутренними углами, оказывает влияние на выбор соотношения индикаторной пасты и ПВА, так как этим достигается необходимая вязкость индикаторного раствора (при обязательном сохранении в указанных пределах). Так как объекты могут иметь широкий диапазон размеров и форм, то задать математической формулой выбор соотношения крайне трудно. К тому же на него могут оказать влияние климатические условия (например, температура, при КОТОРОЙ проводится эксперимент), так как скажется на вязкости индикаторного раствора, скорости его застывания и т.д. В зависимости от исследуемого покрытия и подложки выбирается по ГОСТ 9.302-79 состав пасты и это тоже внесет свои коррективы в соотношение компонентов. Таким образом, зная объект и условия проведения исследований, определяют соотношение индикаторной пасты и ПВА, но обязательно в указанных пределах.

Пример. Проводили определение пористости ионно-вакуумного покрытия TIN, нанесенного на ротор винтового двигателя. Рабочая поверхность ротора имела сложную геометрическую форму, описываемую гипоциклоидой. Размеры ротора: длина 800 мм, описывающий диаметр 60 мм. Материал - стали 40 х 13. Толщина покрытия 10 мкм.

Для получения сравнительных данных определение пористости проводили параллельно как по ГОСТ 9.302-79, так и по предлагаемому способу в нормальных условиях. Пасты в обоих случаях наносили пульверизатором. Полученные результаты сведены в табл.1.

Так как при определении пористости по участкам возможно наложение зон контроля, то это дает погрешность и количество пор поэтому в таблице определено интервалом. Количество пор определяли по трем измерениям.

Определить пористость покрытия способом по ГОСТ 9.302-79 удалось только по участкам, так как после высыхания индикаторной пасты, нанесенной на всю поверхность детали, наблюдали отслоение и осыпание слоя пасты на площади более, чем 10%.

По предлагаемому способу раствор индикаторной пасты наносили сразу на всю поверхность детали. Было отмечено повышение производительности почти е три раза. Уменьшение количества зарегистрированных пор с увеличением соотношения клея ПВА к индикаторной пасте, превышающей соотношение 4:1. свидетельствует о том, что увеличение вязкости раствора индикаторной пасты и уменьшение концентрации ос-, новного реагента в составе пасты более данного соотношения может понизить точность определения количества пор.

П р и м е р 2. Проводили определение пористости ионно-вакуумного покрытия TIN. нанесенного на сепаратор игольчатого подшипника, выполненного из алюминиевого сплава Д16, как по ГОСТ 9.302-79 (паста № 5), так и предлагаемым способом в нормальных условиях. Пасты наносили волосяной кистью. Результаты эксперимента сведены в табл.2.

Таким образом, приведенные примеры показывают, что, используя предлагаемый способ при определении пористости деталей большой площади и сложной конфигурации.

достигается увеличение производительности труда в 3-4 раза.

На чертеже приведена реализация способа.

На чертеже показана контролируемая

поверхность 1, паста 2 по ГОСТ 9.302-79. предлагаемая паста 3, клей ПВА 4 и ход падающих лучей 5.

Предлагаемый способ позволяет производить определение пористости покрытий

на поверхностях большой площади и сложной конфигурации, нанося индикаторную пасту кистью или пульверизатором одновременно на все контролируемые поверхности изделия. При этом благодаря

добавлению клея ПВА в индикаторную пасту, исключается осыпание последней после застывания с участков контролируемой поверхности, на которых еще не подсчитано количество окрашенных пор. Это позволяет

повышать производительность определения пористости покрытий на поверхностях большой площади и сложной конфигурации по сравнению с известными техническими решениями в два и более раза.

Кроме того, при использовании предлагаемого способа появляется новое положительное свойство - улучшение отражательной способности исследуемой поверхности с нанесенной на нее индикаторной пастой, в

состав которой вводится клей ПВА. Данное свойство является крайне важным для проведения автоматического считывания количества пор в покрытии. При нанесении индикаторной пасты по ГОСТ 9.302-79 поверхностный слой имеет множество трещин, поверхность сыпучая, наблюдаются места осыпания, что затрудняет, а в отдельных случаях исключает возможность автоматического подсчета числа пор на деталях

большой площади (случай а на чертеже), При использовании индикаторной пасты.в состав которой вводится клей ПВА, контролируемой поверхностный слой имеет ровный гладкий вид. Данная индикаторная паста,

являясь как бы смесью вязкой жидкости с наполнителем, заполняет микронеровности на поверхности и дает гладкую поверхность, с четко отмеченными (цветом) точками наличия пор (случай б). При нанесении на контролируемую поверхность клея ПВА образуется поверхность практически повторяющая исходный контур (случай в). Шероховатость поверхности и-микронеровности при этом вызывают некоторое рассеивание светового

потока. Это подтверждается серией экспериментов.

Таким образом, очевидно, что контролируемая поверхность, образованная слоем индикаторной пасты по ГОСТ 9,302-79 или слоем клея ПВ А в отдельности, дает диффузионное отражение и обладает худшей отражательной способностью, чем поверхность, образованная слоем индикаторной пасты, в состав которой вводится клей ПВА и которая в этом случае дает направленное отражение. Следовательно, можно говорить о появлении нового положительного свойства при реализации предлагаемого способа определения, пористости неорганических покрытий на металлических покрытиях, так как используемые известные компоненты ( индикаторная паста по ГОСТ 9.302-79 и клей ПВА) в отдельности этим свойством не обладают. Данное новое положительное свойство дает возможность использовать автоматическое считывание количества пор, т.е. повысить производительность способа.

Применение предлагаемого способа определения пористости неорганических покрытий на металлических подложках по сравнению с известным наиболее эффективно для контроля тонкопленочных покрытий, полученных, например, напылением в вакууме.

Изменение вязкости индикаторной пасты путем изменения соотношения последней с поливинилацетатным клеем дает возможность производить целенаправленное выявление пор до определенного минимального размера, так как чем выше вязкость индикаторной пасты, тем хуже она проникает в сквозные поры покрытий большой толщины.

По сравнению с известным предлагаемый способ имеет следующие преимущества.

Повышается производительность определения количества пор на деталях сложной конфигурации и большой площади в 3-4 раза за счет нанесения раствора индикаторной пасты на всю контролируемую поверхность изделия за одну операцию, а не по участкам, как в известном способе.

Повышается точность определения количества пор на деталях сложной конфигурации и большой площади, так как подсчет количества пор ведется за одну операцию, что исключает возможность ошибки, возни- каемой при разбивке деталей сложной формы на отдельно контролируемые участки, а .также за счет, более равномерного нанесения раствора индикаторной пасты в местах сопряжения поверхностей сложной конфигурации. .

Появляется возможность определения пор различной величины, зависящая от регулирования вязкость пасты. возможность автоматического подсчета числа пор на деталях большой площади, в связи с улучшением

отражательной способности контролируемой поверхности, возможность длительного хранения и транспортировки образцов с нанесенным раствором индикаторной пасты для определения пористости за счет высокой адгезии раствора индикаторной пасты к контролируемому покрытию.

В связи с большей вязкостью пасты она наносится более тонким слоем, что обеспечивает экономию индикаторной пасты. Экокомический эффект может быть определен после внедрения способа в производство. Формула изобретения Способ определения пористости неорганических покрытий на металлических подложках, заключающийся в нанесении на покрытие индикаторной пасты, взаимодействующей через сквозные поры покрытия с подложкой с образованием окрашенных участков, и регистрации изменений, по которым судят о количестве и размерах пор, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности определения пористости покрытий на поверхностях большой площади и сложной конфигурации,

в состав индикаторной пасты добавляют пол- ивинилацетатный клей, смешивая его с индикаторной пастой в соотношении от 1:20 до 4:1.

Количество I Затрачен- пор | ное время, нин

Таблица I Результаты

Изобретение относится к области контроля пористости покрытий на изделиях сложной конфигурации и большой площади. Целью изобретения является повышение производительности контроля. Цель достигается тем, что в состав индикаторной пасты вводят поливинилацетатный клей, смешивая его в соотношении от 1:20 до 4:1. 1 ил., 2 табл.

22-24

20

По ГОСТ 9.302-79

Индикаторная паста If 5

Предлагаемый способ Индикаторная паста If 5 + ПВА

10

Поверхность детали была разделена на четыре участка и нанесение пасты с подсчетом пор производили отдельно на каждом участке

Таблица2

Поверхность детали разбивали на участки, 0 .по которым последовательным нанесением и подсчетом производили определение чьсла пор. Нанесение пасты на его поверхность че давало возможность.произвести подсчет пор, так как наблюдали частичное отслаивание индикаторной пасты с поверхностей сложной формы. Кроме того, в местах сопряжения дачных поверхностей толщина елся чо осимог индикаторной пасты еозраст яа, что вызывало неточности определения числа пор.

Пасту наносили нг, всо контролируемую поверхность сепар тора. При количест- венном изменении соотношения индикаторной пасты (Г 5 (ГОСТ 9-302-79) и клея ПВЛ наблюдали картину аналогичную примеру I. При введении ПВА менее одной части к 20 частям индикаторной пасты К 5 наблюдали частичное отслаивание последней. В этом случае определение пористости необходимо было производить по участкам, ч-то значительно снижало производительность. При введении ПВА больше четырех частей к одной части индикаторной пасты IF 5 наблюдали поаыше- ние вязкости пасты и понижение концент- рации компонента, что снижало точность фиксирования количества пор

V

mnrmimff,