Способ определения химических элементов в десневой жидкости Советский патент 1992 года по МПК G01N33/84 

Изобретение относится к медицине, а именно к инструментальным способам определения химических элементов в де- сневой жидкости человека и животных. Цель изобретения - повышение точности способа.

Способ осуществляется следующим образом.

Исследуемую область в полости рта подсушивают струей теплого воздуха, изолируют ее ватными тампонами (валиками) и после небольшой пауЭы в 2-3 мин, необходимой для аккумуляции десневой жидкости, вводят в зубодесневот карман полоску бумаги (размеры полоски - длина 15 мм и ширина 4 мм). Полоски вырезают из ватмана для бумажной хроматографии, из бумажных фильтров или из любых других сортов пористой беззольной бумаги. С одного торца полоску слегка заостряют, взвешивают и острым концом вводят в зубо- десневой карман на глубину 1,5-2 мм. После трехминутной выдержки полоску извлекают, сразу же запаивают в предварительно взвешенный пакет из полиэтиленовой пленки (полиэтилен, майлар и т.д.) и взвешивают. Вычитая из результата взвешивания массу полоски бумаги до обследования и массу пакетика из полиэтиленовой пленки, определяют количество отобранной десневой жидкости. Для предотвращения загрязнения пакетика с пробой при хранении и во время облучения ее помещают дополнительно в полиэтиленовую капсулу. Облучение пробы проводят о канале реактора с потоком тепловых нейтронов не менее 10 нейтр- и оборудованном пневмо- почтой. Продолжительность облучения пробы выбирают такой, чтобы расчетный флуенс тепловых нейтронов составлял 3 10 нейтр . Точную величину флуенса нейтронов для каждой пробы контролируют с помощью активационного монитора - взвешенного кусочка золотой или медной фольги, запаянного так же, как и проба в полиэтиленовую пленку и помещенсо

с

2

О

о

кого на время облучения в капсулу с пробой. После облучения (не более чем через 3 мин) пакетик с пробой вынимают из полиэтиленовой капсулы, извлекают пробу из пакетика, располагают ее над кристал- лом полупроводникового детектора спектрометрической установки с разрешением в пределах 2-3 кэВ линии 1332 кзВ радионуклида Со и в диапазоне 350-3100 кэВ снимают спектр гамма-излучения радио- нуклидов, образовавшихся в пробе. Спустя 2,5 ч повторно регистрируют спектр гамма-излучения в том же диапазоне энергий. Параллельно с пробами десневой жидкости по такой же схеме проводят об- лучение и измерение чистых взвешенных полосок, вырезанных из той же бумаги, которая использовалась для отбора проб десневой жидкости.

Содержание элементов в полосках с пробами десневой жидкости и в чистых полосках определяют путем сопоставления интенсивности гамма-излучения радионуклидов 27Mg. Cl, 9Ca, Вг (первое измерение) и 42К. 24 Na- Mn. 87Sr (второе измерение) в их спектрах и гамма-спектрах эталонов, с учетом различия временных режимов и флуенса нейтронов. Эталоны готовят из химически чистых соединений определяемых элементов, для чего отбира- ют необходимые навески этих соединений, запаивают их в полиэтиленовую пленку, так же, как и пробу помещают в полиэтиленовые капсулы. Облучение и измерение эталонов проводят о тех же условиях, что и пробы. При измерении флуенса по активации мониторов оценивается интенсивность гамма- излучения, соответственно, Си (Тш - 12,87ч; Ej 511 кэВ) или Ш Аи (Тш - 2.7 дни ; Б - 411,8 кэВ). Определив содержа- ние исследуемых элементов в полоске с пробой десневой жидкости (Qs + д.ж.) и их концентрацию в чистой бумаге (qi), а также, зная массу бумажной полости, использованной для отбора пробы (т), рассчитывают общее содержание элементов в пробе десневой жидкости по формуле

Од ж. -Qjf+Ax.rmq y.

Зная количество десневой жидкости в пробе (тд.ж.), рассчитывают концентрации этих элементов вдесне сй жидкости:

QA ж. Од.ж. /гпд.ж.

П р и м е р 1. Больная Л.И., 39 лет. обратилась Б поликлинику с жалобами по поводу кроеоточисости десен во время чис- тки зубов, болезненности зубов при жева- .нии и термическом раздражении. При осмотре отмечено тотальное вовлечение в процесс воспаления всех элементов паро- донта. У обследуемой в первой половине

дня взята десневая жидкость. Процедура сбора десневой жидкости заключалась в следующем. Зубы 6 1 j 4 были осторожно

4|ГВ

очищены от зубного налета, изолированы ватными валиками от слюны и подлежащая исследованию область была подсушена слабой струей воздуха. Затем в зубодесневые карманы этих зубов заостренные с одного торца полоски из ватмана (W31ЕТ) шириной 4 мм и длиной 15 мм, которые предварительно взвешивали с точностью до 0, 0001 г. После выдержки в зубодесневых карманах в течение 3 мин полоски извлекали, повторно взвешивали и запаивали в пакетик из полиэтиленовой пленки. Пакетик помещали в капсулу из полиэтилена высокого давления диаметром 14 мм и высотой 5 мм. Капсулу вместе с медным монитором массой 10.1 мг упаковывали в транспортный контейнер пневмопочты. Контейнер облучали в течение 3 мин (Ti) в горизонтальном канале ядерного реактора с плотностью потока ,v1,7 1013 нейтр . После облучения распаковывали капсулу и полоски бумаги в полиэтиленовом пакетике помещали над центром торца корпуса криостата полупроводникового Се(й)-де- тектора ДГДК-40 на расстоянии 5.5 см. Помимо детектора, спектрометрическая установка включала также усилитель, формирователь импульсов БУС-2-97 и многоканальный анализатор амплитуды LP 4840.

Период между концом облучения и началом первого измерения ) равен 1 мин. Продолжительность первого измерения Тз1- 20 мин. Через 150 мин после облучения ) провели повторное измерение длительностью 30 мин (Тз ). Между первым и вторым измерением пробы десневой жидкости в течение 30 с измеряли медный монитор.

Для определения содержания исследу- емых химических элементов в бумаге шесть чистых взвешенных полосок из ватмана той же марки запаивали в пакетик из полиэтиленовой пленки, помещали его в капсулу из полиэтилена высокого давления диаметром 14 мм и высотой 5 мм, которую вместо с медным монитором массой 12 мг упаковывали в транспортный контейнер. Контейнер облучали в том же канале ядерного реактора, что и пробу десневой жидкости в течение б мин По еле облучения пакетик с полосками ватмана извлекали и дважды проводили спектрометрические измерения на той же установке, что и при исследовании пробы. При этом временные режимы анализа были следующие: Тз 1 мин, Тэ 20 мин, Т2 - 150 мин. Тз2 - 30 мин,

Содержание анализируемых элементов в пробе десневой жидкости в ватмане находили путем сопоставления интенсивности соответствующих фотопиков в их гамма-спектрах и гамма-спектре эталона. Эталон приготавливали из смеси химически чистых веществ: карбоната кальция СаСОз (0.02 г), карбоната калия К2СОз(0.02 г), окиси магния МдО (0,01 г), хлорида.натрия NaCI (0.005 г), бромида калия KBr (5,07 я 104 г), маргэнцево-кислого калия КМп04 (2,524 10 г), азотно-кислого стронция Sr (NOah 0-5 10Э г). Временное режимы анализа эталона: Ti - 40 с. Tz1 1 мин. Тз1- 3 мин, Т22- 150 мин, Тз - 5 мин.

При сопоставлении интенсивности соответствующих фотопиков в пробе десневой жидкости, чистом ватмане и эталоне учитывали различия во флуенсе нейтронов, продолжительности измерений и пауэ. Вы- читая из содержания элементов в пробе (ватман + десневая жидкость) содержание соответствующих элементов в чистом ватмане и разделив на массу взятой десневой жидкости, определили в ней концентрации

исследуемых элементов, которые составляли, мкг/мл: Na 3100. Mg 297, Cl 4154, К 2381. Са 450. Mn 2,3, Br 25, Sr 204.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет определять содержание химических элементов в несколько раз точнее по сравнению с известным.

Формула изобретения Способ определения химических элементов в десневой жидкости путем отбора проб полоской фильтровальной бумаги, о т- личающийся тем, что, с целью повышения точности способа, полоску бумаги после извлечения из зубодесневого кармана запаивают в полиэтиленовую пленку и облучают в канале ядерного реактора при плотности потока тепловых нейтронов не менее 10 нейтр см с и флуенсе нейтронов 3 1015 нейтр. , при этом непосредственно после облучения по спектрам гамма-излучения определяют содержание магния, хлора, кальция, брома, а через 2,5 ч после облучения определяют содержание натрия, калия, марганца, стронция.

Изобретение относится к медицине, в частности к стоматологии. Цель изобретения - повышение точности определения содержания химических элементов. Это достигается за счет определения пробы в полоске фильтровальной бумаги после извлечения из эубодесневого кармана по гамма-спектру, после облучения полоски в канале ядерного реактора при плотности потока не менее 1013 нейтр с и 1015нейтр см -2 флуенсе нейтронов 3 Способ позволяет, повысить точность определения в несколько раз.