Способ получения смеси нитропарафинов с преимущественным содержанием нитрометана Советский патент 1992 года по МПК C07C205/02 C07C201/08 

Изобретение относится к химии алифатических нитросоединений, в частности к усовершенствованному способу получения смеси нитропарафинов с преимущественным содержанием нитромета- на, являющейся сырьем для синтеза полезных продуктов, и может быть использовано в химической промышленности.

Целью изобретения является повышение выхода нитрометана.

Этан нитруют диоксидом азота при 326-353 С и давлении 10 бар в присутствии воздуха или кислорода в смеси с инертным по отногаению к компонентам реакции газом и добавки нитро- этана или рециклизованного нитро-

этана при молярном соотношении этан: :диоксид азота : кислород : нитро- этан, равном (3,8-7,92):1:(0,15- 0,36):(0,15-0,31), и молярном соотношении инертный газ : этан для случая использования инертного газа, равном 1:(О,17-0,31), при времени контактирования 6,0-6,1 с.

В соответствии с предлагаемым способом нитрование этана осуществляют 6 присутствии активного агента носителя легко переносимой группы Ш или NO2 нитроэтана. Соотногаение нит- роэтан : нитрующий агент может быть .изменено в зависимости от требуемого изменения гаммы нитропарафинов. Целесообразно, чтобы активным агентом,

Kj О

N

f

fO

ю

ы

nmvinvMM отдельно или в смеги, продукт рециркуляции реакции нитрона- пня .

Количественные соотношения ра:)лич- компонентов реак.цлонной смеси, продолжительность реакционного контакта, температуру и давление реакции ныГирают и регулируют в зависимости от требуемой парафинов так, что нитрование проходит в гомогенной фазе.

Выгодно также подогревать реагенты до регулируемой температуры, максимально равной температуре нитрова- ния. Такой предварительный подогрев следует осуществлять раздельно для окислителя и нитрующего агента и для этана. Рециркулиругсщие газы, а также активный агент можно подо- гревать либо вместе с этаном, либо вместе с окислителем и нитрующим агентом.

i Конечная реакционная смесь с температурой не выгае, чем температура нитрования, должна быть приготовлена особенно тщательно. Вводят окислитель и нитрующий агент в поток этана, .содержащий (необязательно) инертный ,газ. Эта смесь должна быть приготов- лена как можно ближе к реакционной зоне, внутри которой температуру следует строго регулировать способами, обеспечивающими хороший теплоперенос.

Пример. Осуществляют нитрова- ние этана при температуре, изменяемой в пределах 326-353°С, и давлении. 10 бар в присутствии воздуха. Нитрующим агентом является двуокись азота, продолжительность контакта 6,0-6,1 с, молярное отношение этангдвуокись азота изменяют в пределах 3,8-7,92. Нитрование проводят в присутствии активного агента (АА)-нитроэтана рецикла в присутствии инертного газа азота или диоксида углерода.

Удельный расход рециркулирующего (AARC) или введенного активного агента представляет ра.чнитг/ между введенной массой и массой того же комионея-

тл, отобранной ti.i выходе из реактора. Она выражается в кг рсциркулирующего вещества на кг полученных нитропара- финов NPf. Во всех опытах, где проводят реакцию нитрования с рециркуляцией или введением активного агента, для определения состава этого рециркулирующего вещества в полученных жидкостях учитывают только разницу между массой этого отобранного соединения и массой этого же самого активного соединения, поданной на входе в реактор.

Результаты опытов представлены в таблице.

Таким образом, в предлагаемом способе получения- смеси нитропарафи- нов содержание нитрометана выгае, чем в известном.

Формула изобретения

1. Способ получения смеси нитро- парафинов с преимущественным содержанием нитрометана путем нитрования парафина диоксидом азота при повышенных температуре и давлении в присутствии воздуха или кислорода в смеси с инертным по отношению к компонентам реакции газом и добавок нитропа- рафина, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода нитрометана, в качестве исходного парафина используют этан, в качестве нитропарафина-нитроэтан, в качестве инертного газа диоксид углерода или йэот, и процесс проводят при давлении 10 бар, температуре 326-353 0, времени контактирования ,1 с при молярном соотношении этан:диоксид азота: : кислород:нитроэтан, равном ( 7,92):1:(0,15-0,36):(0,15-0,31), и молярном соотношении инертный газ:. :этан для случая использования инертного газа, равном 1:(О,17-0,31).

2. Способ поп,1, отличающийся тем, что в качестве нитро- парафина используют рециклизованный нитроэтанс

Изобретение относится к химии алифатических нитросоединений, в частности к получению смеси нитропарафинов с преимущественным содержани ем нитрометана, являющейся сырьем для органического синтеза. Цель - повышение выхода нитрометана. Получение ведут нитрованием этана диоксидом азота в присутствии воздуха или кис- лорода в смеси с инертным по отношению к компонентам реакции газом и добавок нитропарафина - ннтроэтана при молярном соотношении (3,8-7,92) :(0,15-0,36):(0,15-0,31). Провесе ведут при давлении 10 бар. 326-353°, времени контактирования 6,0-6,1 с и молярном соотношении инертный газ: :этан для случая использования инертного газа 1:(0,17-0,31). В качестве инертного газа используют диоксид углерода или азот. 1 з.п. ф-лы, 1 табл. о Ј (Л