Активный элемент микрокриогенных устройств Советский патент 1992 года по МПК C04B35/00 

наложении внешнего электрического поля интенсивностью 20 кВ/см при температурах 250-272 К в области сегнетоэлектриче- ских фазовых переходов является новым. Это свойство позволяет использовать кера- мику твердого раствора скандотанталата- скэндосурьмата свинца в качестве активного элемента микрокриогенных устройств с широким интервалом рабочих температур в области температур ниже 273 К при одновременном сохранении большого значения изменения температуры при наложении внешнего электрического поля.

При выходе за пределы соотношения компонентов х керамики твердого раствора в сторону более высоких значений наблюдается уменьшение максимальной величины изменения температуры Д Тмакс, что затрудняет использование материала в качестве активного элемента микрокриогенных устройств.

При выходе за пределы соотношения компонентов х керамики твердого раствора в сторону более низких значений наблюдается повышение температуры Д Тмакс вы- ше 273К.

Для получения керамики твердого раствора скандотанталата-скандосурьмата свинца используют сырье в виде оксидов марки ОСЧ в количествах, приведенных в таблице, и технологию, приведенную в примере. Для предотвращения потерь оксида свинца в различных стадиях высокотемпературного технологического процесса в исходную шихту добавляют дополнительно 2 мас.% РЬО сверх стехиометрии.

П р и м е р. В агатовом барабане (агатовые шары разных диаметров (от 5 до 15 мм) общей массой 150 г) проводят смешивание и помол в среде этилового спирта в течение 12 ч до размера частиц 1-3 мкм следующих количеств оксидов, г: РЬО 61,38; 5с20з9,48; Та20з26,74; 5Ь20з2,40. После высушивания шликера в термостате при 300°С материал переносят в корундовый тигель который по- мещают в другой (диаметром больше), корундовый тигель. Пространство между тиглями заполняют засыпкой. Упакованную шихту загружают в огнеупорную печь и проводят первый синтез при температуре 850°С в течение 20 ч. После охлаждения разбирают упаковку и размещают и растирают синтезированную шихту в фарфоровой ступке. Проводят повторный помол и сушку шихты при указанных условиях. Для

улучшения однородности материала проводят второй и третий повторные синтезы при 950°С в течение 20 ч и при 1 ЮО°С в течение 5 ч с аналогичным промежуточным помолом шихты.

Полученные заготовки прессуют в виде дисков диаметром 50 мм под давлением 1000 кГ/см при комнатной температуре. Полученные заготовки подвергают одноосному горячему прессованию под давлением 250 кГ/см2 в воздушной атмосфере при 1300°С в течение 1,5 ч. На заключительном этапе керамические блоки подвергают термообработке при 1480-1500°С в течение 10 ч.

Получение однофазной керамики твердого раствора скандотанталата-скандосурьмата свинца для всех приведенных в таблице составов подтверждается рентгенографически. Параметры элементарной ячейки при 20°С равны а 4,071-4,069 при изменении соотношения компонентов твердого раствора в пределах х 0,02 - 0,12. Симметрия ниже точки фазового перехода ромбоэдрическая. Экспериментальная плотность для всех приведенных в таблице составов керамики составляет 97,0-97,9% от теоретической.

Для измерения управляемого электрическим полем изменения температуры ДТ из полученных керамических блоков вырезают и шлифуют плоскопараллельные пластины с размерами 20x10x0,5 мм , на большие грани которых методом вжигания пасты наносят серебрянные электроды. На полученных образцах проводят измерения изменения температуры в зависимости от температуры образца при наложении электрического поля интенсивностью 20 кВ/см. На основе этой зависимости определяют температуру Тмакс, при которой наблюдается максимальная величина изменения температуры ДТмакс.

В таблице приведены составы исходной шихты получаемых твердых растворов и их характеристики (Тмакс и ДТмакс), а также результаты измерений для составов, выходящих за границы пределов, пригодных для использования в качестве активных элементов микрокриогенных устройств.

Формула изобретения Применение керамики твердого раствора (1-х) PbSco.sTao.sOa- xPbSco.sSbo.sOs, где х 0,02-0,12, в качестве активного элемента микрокриогенных устройств.

Изобретение относится к активным элементам микрокриогенных устройств. Для получения активного элемента микрокриоИзобретение относится к криогенной технике, в частности к активным элементам микрокриогенных устройств, обладающих свойствами изменения температуры при изменении внешнего электрического поля в адиабатических условиях (электрокалорическим эффектом) и предназначенных для создания микрокриогенных охлаждающих устройств. Известны активные элементы микрокриогенных устройств из керамики скандо- танталата свинца PbSco.sTao.sOa, характеризуемые изменением температуры на величину ДТмакс 1.6 - 1,8 К при наложении внешнего электрического поля интенсивностью 20 кВ/см и температурой Тмакс, при которой происходит максимальное изменение температуры ДТмаксУказанные активные элементы имеют ограниченный интервал рабочих температур (279-292,5К), что не позволяет создать микрокриогенные охлаждающие устройстгенных устройств с широким интервалом рабочих температур, расположенного в области температур ниже 273К. при одновременном сохранении большого значения температуры и наложении внешнего электрического поля в качестве активного элемента применяют известную керамику, твердого раствора (1-х) PbSco.sTao.sOa - xPbSco.sSbo.sOa. где х 0,02-0,12. Указанные активные элементы обеспечивают величину максимального изменения температуры ДТмакс 1,6 - 1,7К в области температур 250-272К при наложении электрического поля интенсивностью 20 к В/см. 1 табл. ва для работы в области температур ниже 273К, т.е. для охлаждения микрообьектов. Цель изобретения - получение активных элементов микрокриогенных устройств с широким интервалом рабочих температур, расположенным в области температур ниже 273К, при одновременном сохранении большого значения изменения температуры при наложении внешнего электрического поля. Указанная цель достигается применением известной керамики твердого раствора (1-х)РЬ5со,5Тао.50з - хРЬ5со.5$Ьо.50з. где х 0,02 - 0,12, в качестве активного элемента микрокриогенных устройств. Известно свойство указанной керамики твердого раствора проявлять аномалии диэлектрических и поляризационных характеристик при изменении соотношения компонентов твердого раствора. Однако свойство этого материала изменить свою температуру на величину 1,6 - 1.7 К при (/ с VJ о |СЛ го iЈ Сл