Гранулированная композиция на основе тетраметилтиурамдисульфида для введения в резиновые смеси и способ ее получения Советский патент 1992 года по МПК C08K5/40 C08L9/00 

фндл (Т МТД) и 6 кг (Н;0 Мое ч ) воды, добавляют Q.OR к( 50%-ного водною раствора с.одгржящс о 0.04 кг (1 мяс.ч.) лип-осульфо- n.vee ( Ж). i г псмсшивлют до сбрчЛОРЗНИЯ Р, ;ЧОрГ:ДН .1Й мОДВИЛНОЙ СуСПРН И1

Полученную суспензию со скоростью 3-4 л/мин подают в проточный гидродинамический смеситель ГАР Г Г.рМ на активацию. /Vгирированную суспензию подают в емкостной аппарат с мешалкой.

В емкостной аппарат с быстроходной пропеллерной МРШЭЛКОЙ загружают 0.27 кг 50%-ного водного раствора, содержащего 0,135 кг (3.37 мае.ч.) лигносульфонатов и 0,135 кг (3.37 мае.ч.) воды, нагревают при перемешивании до 80 Г:С. добавляют 0,27 кг (6.75 мае.ч.) масла ПН-бш (вязкость при 100°С - 40 сСт. температура застывачия - 36°С), перемешивают до образования однородной эмульсии и охлаждают при перемешивании до 25 -30°С. Получают 0,54 кг эмульсии с массовым соотношением мас- ло:вода:лигног.ульфонэты, равном 50:25:25.

Эмульсию при перемешивании добавляют к активированной суспензии тетраме- тилтиурамдисульфида. Туда же загружают 0,77 кгЗ%-ного водного раствора поливинилового спирта, содержащего 0,023 кг (0,57 мае.ч.) сухого вещества. Полученную дисперсию перистальтическим насосом со скоростью 6-7 кг/ч подают в гранулятор с псевдоожиженным слоем.

Гранулирование проводят в цилинд- ро-коническом аппарате с диаметром цилиндрической части 0.2 м, снабженном газораспределительной решеткой, форсункой, расположенной в боковой стенке аппарата, и дробилкой для образования зародышевых частиц. Аппарат включает также устройство для выгрузки из слоя гранул товарной фракции, рукавный фильтр, калорифер и вентиляторы. Псевдоожижение гранул осуществляют нагретым воздухом, имеющим на входе температ/ру 120-130°С, на выходе - 70-75°С.

Получаю 4,25 кг не слеживающихся и не содержащих пыли сферических гранул диаметром 1-3 мм,состоящих из 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида. 6,75 мае.ч. масла ПН-бш, 4.37 мае.ч. лигносульфонатов. 0,57 мае.ч. поливинилового спирта. Выход товарной фракции составляет 95% от теории,

П р и м е р 2. Из 10 кг пасты, состоящей из 4 кг (100 мае.ч.) тетраметилтиурамдисульфида и 6 кг (150 мае.ч.) воды, 0,44 кг 46%-но- го водного раствора лигносульфонатов (марка Д), содержащего 0.02 кг (0,5 мае.ч.) лигносульфонатов, получают суспензию, которую со скоростью 34 л/мин подают на

активацию г рем очны, и гидродинамический смеситель I ЛРТ-ПрМ.

Из 0,37 кг масла ПН-бш (9.25 мае.ч.) и 0,456 кг 45%- HOI о водного раствора, содержащего 0.2 Т кг (б,1 мйс.ч.} лп- носульфона- тов и 0,2-16 кг (6,15 мае.ч) воды, при температуре 70°С получают 0 826 кг эмульсии с массовым соотношением мясло:во- да:лигносульфонаты, равным 45:30:25.

0 Эмульсию охлаждают до и вместе с 0.166 кг водного раствора, содержащего 0,005 кг (0,12 мае.ч.) поливинилового спирта, вводят в активированную суспензию. Полученную дисперсию гранулируют в усло5 виях примера 1.

Получают 4,20 кг не слеживакн -ся и не содержащих пыли сферических гранул диаметром 15 мм, состоящих из 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 9,25 мае.ч.

0 масла ПН-бш, 5.75 мае.ч. лигносульфонатов и 0,12 мае.ч. поливинилового спирта. Выход товарной фракции составляет 91,5% от теории.

П р и м е р 3. Из 10 кг пасты, состоящей

5 из 4 кг (100 мае.ч.) тетраметилтиурамдисульфида и 6 кг (150 мае.ч.) воды, и 0,07 кг. 46%- ного водного раствора, содержащего 0,032 кг (0,8 мае.ч.) лигносульфонатов, получают суспензию, которую со скоростью 3-4

0 л/мин подают в гидродинамический смеситель ГАРТ-ПрМ на активацию.

Из 0,172 кг (4,3 мае.ч.) масла ПН-бш и 0,118 кг 46%-ного водного раствора, содержащего 0,054 кг (1,35 мае.ч.) лигносульфона5 тов и 0,064 кг (1.6 мае.ч.) воды, при температуре 90°С получают 0,290 кг эмульсии с массовым соотношением масло:во- да:лигносульфонаты, равным 60:22:18. Эмульсию охлаждают до 25-30°С-и вместе

0 с 0,86 кг 5%-ного водного раствора, содержащего 0,043 кг (1,07 мае.ч.) поливинилового спирта, вводят в активированную суспензию. Полученную дисперсию грану- лируют в условиях примера 1.

5Получают 3,9 кг не слеживающихся и не содержащих пыли сферических гранул диаметром 1-4 мм, состоящих из 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида. 4,3 мае.ч. масла ПН-Ош, 2,15 мае.ч. лигносульфонатов

0 и 1,07 мае.ч. поливинилового спирта. Выход товарной фракции составляют 90.8% от теории.

П р и м е р 4. Из 10 кг пасты состоящей из А кг (100 мас.ч.)тетраметилтиурамдисуль5 фида и 6 кг (150 мае.ч.) воды, получают суспензию, которую со скоростью 3-4 л/мин подают на активацию в гидродинамический смеситель ГАРТ-ПрМ.

Из 0,224 кг (5,6 мае.ч.) масла ПН-бш и , 0,328 кг водного раствора, содержащего

0,164 кг (4,1 мае.ч.) лигносульфонатов и 0,164 кг (4,1 мае.ч.) воды при темперагуре 80°С получают 0,556 кг эмульсии с массовым соотношением масло вода:лигносуль- фонаты, равным 40:30:30. Эмульсию охлаждают до 25-30°С и вместе с 0,745 кг 3%-ного водного раствора, содержащего 0,022 кг (0,56 мае.ч.) поливинилового спирта, вводят в активированную суспензию. Полученную дисперсию гранулируют в условиях примера 1.

Получают 4,15 кг не слеживающихся и не содержащих пыли сферических гранул диаметром 1-4 мм, состоящих из 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 5,6 мае.ч. масла ПН-бш, 5,6 мае.ч. лигносульфонатов и 0,56 мае.ч. поливинилового спирта. Выход товарной фракции составляет 93% от теории.

Пример 5. В условиях примера 1 из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,27 кг масла ПН-бк (вязкость при 100°С - 30 сСт, температура застывания - 30°С), 0,35 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов и 0,023 кг поливинилового спирта получают 4,25 кг не слеживающихся и не содержащих пыли сферических гранул диаметров 1-3 мм, состоящих из 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 6,75 мае.ч. масла ПН-бк, 4,37 мас.ч. лигносульфонатов и 0,57 мае.ч. поливинилового спирта. Выход товарного фракции составляет 95% от теории.

Примерб. В условиях примера 1 из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,27 кг экстракта IV селективной очистки масла (вязкость при 100°С - 14 сСт, температура застывания - 10-15°С), ,35 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов и 0,023 кг поливинилового спирта получают 3,9 кг не слеживающихся и не содержащих пыли сферических гранул диаметров 1-3 мм, состоящих из 100 мас.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 6,75 мас.ч. экстракта IV, 4,37 мас.ч. лигносульфонатов и 0,57 мас.ч. поливинилового спирта. В отличие от примера 1 эмульсию масла в водном растворе лигносульфонатов охлаждают до 15°С. Выход товарной фракции - 87% от теории.

П р и м е р 7. Из 11,4 кг пасты, состоящей из4 кг(100 мае.ч.)тетраметилтиурамдисульфида и 7,4 кг (185 мас.ч.) воды, и 0,08 кг 50%-ного водного раствора, содержащего 0,04 кг (1 мас.ч.) лигносульфонатов, получают суспензию, которую активируют в гидроинамическом смесителе ГАРТ-ПрМ со коростью 3-4 л/мин. К активированной успензии добавляют 0,54 кг эмульсии, полченной в условиях примера 1 из 0,27 кг

масла ПН-бш и 0.27 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов, 0 023 кг поливинилового спирта, взятого в виде 3%-ного водного раствора, и гранулируют в условиях 5 примера 1.

Получают 4,25 кг не слеживающихся и не содержащих пыли сферических гранул диаметром 1-4 мм, состоящих из 100 мас.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 6,75 мас.ч.

0 масла ПН-бш, 4,37 мас.ч. лигносульфонатов и 0,57 мас.ч. поливинилового спирта. Выход товарной фракции составляет 95% от теории.

П-р и м е р 8. Из 8 кг пасты, состоящей

5 из 4 кг (100 мас.ч.) тетраметилтиурамдисульфида и 4 кг (100 мас.ч.) воды, и 0,12 кг 50%- ного водного раствора, содержащего 0,06 кг (1,5 мае,ч.) лигносульфонатов. получают суспензию, которую активируют со скоростью

0 3-4 л/мин в гидродинамическом смесителе ГАРТ-ПрМ. К активированной суспензии добавляют 0,54 кг эмульсии, полученной в условиях примера 1 из 0,27 кг масла ПН-бш и 0,27 кг 50%-ного водного раствора лигно5 сульфонатов, 0,023 кг поливинилового спирта, взятого в виде 3%-ного водного раствора и гранулируют в условиях примера 1.

Получают 4 кг не слеживающихся и не содержащих пыли сферических гранул диа0 метром 1-3 мм, состоящих из 100 мас.ч.

- тетраметилтиурамдисульфида, 6,75 мас.ч.

масла ПН-бш, 4,37 . лигносульфонатов

и 0,57 мас.ч. поливинилового спирта. Выход

товарной фракции составляет 89,6% от тео5 рии.

П р и м е р 9. Из 224 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 6 кг масла ПН-бш, 8 кг50%-ного водного раствора лигносульфонатов и 0,5 кг поливинилово0 го спирта в условиях примера 1 готовят дисперсию, которую со скоростью 60 кг/ч подают в прямоугольный аппарат псевдо- ожиженного слоя, Аппарат снабжен газораспределительным устройством размером

5 0,5-1.0, состоящим из набора трехгранных призм высотой 0,1 м. Получают 91,5 кг не слеживающихся и не содержащих пыли сферических гранул диаметром 1 -4 мм, состоящих из 100 мас.ч. тетраметилтиурзмди0 сульфида, 6,65 мас.ч. масла ПН-бш, 4,45 мас.ч. лигносульфонатов и 0,56 мас.ч. поливинилового спирта. Выход товарной фракции 91,5% от теории, производительность гранулгтора 45,7 кг/м ч.

5Пример 10 (контрольный). В условиях примера 1 из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,27 кг трансформаторного масла (вязкость при 100°С - 2,8 сСт. температура застывания ниже минус 20°С), 0,35 кг 50%-ного водного

раствора лигносульфонатов и 0,023 кг поливинилового спирта получают 2,5 кг не содержащих пыли сферических гранул диаметром 2-4 мм, состоящих из 100 мае.ч, тетраметилтиурамдисульфида, 6,75 мае.ч. трансформаторного масла, 437 мае.ч. лигносульфонатов и 0,57 мае.ч, поливинилового спирта. Гранулы частично- разрушаются и слеживаются под нагрузкой. Выход товарной фракции составляет 56,9% от теории.

П р и м е р 11 (контрольный). В условиях примера 1 из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,27 кг масла автол-18 (вязкость при 100°С - 17 сСт, температура застывания - минус 10°С), 0,35 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов и 0,023 кг поливинилового спирта получают 3,1 кг не содержащих пыли сферических гранул диаметром 2-4 мм, состоящих из 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 6,75 мае.ч. масла автол-18, 4,37 мае.ч. лигносульфонатов, 0,57 мае.ч. поливинилового спирта. Гранулы частично разрушаются и слеживаются под нагрузкой. Выход товарной фракции составляет 69,4% от теории.

Из сравнения примеров 10 и 11 с примером 1 видно, что при использовании минеральных масел с вязкостью при 100°С менее 10 сСт и температурой застывания менее 10°С при прочих равных условиях проведения процесса выход товарной фракции снижается на 25-38 %, а качество гранул ухудшается.

П р и м е р 12 (контрольный). В условиях примера 1 из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,085 кг масла ПН-бш, 0,34 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов и 0,021 кг поливинилового спирта получают 3,08 кг не сле- живающихся и не содержащих пыли сферических гранул диаметром 1-4 мм, состоящих из 100 мае,ч. тетраметилтиурамдисульфида, 2,15 мае.ч. масла ПН-бш, 4,30 мае.ч. лигносульфонатов и 0,53 мае.ч. поливинилового спирта. Выход товарной фракции составляет 72.1 % от теории.

П р и м е р 13 (контрольный). 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида активируют в присутствии 0,248 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов. К активированной суспензии добавляют 0,415 кг 5%-ного водного раствора, содержащего 0,021 кг поливинилового спирта, и гранулируют суспензию в условиях примера 1.

Получают 2,8 кг не содержащих пыли сферических гранул диаметром 3-4 мм, состоящих из 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 3,1 мае.ч. лигносульфонатов и

0,52 мае.ч. поливинилового спирта. Выход товарной фракции составляет 67.5% от теории. Гранулы не слеживаются под нагрузкой, но имеют чрезмерно высокую

прочность на сжатие (9-13 кг/см2) и неудовлетворительно распределяются в резиновых смесях.

Из сравнения примеров 12 и 13 с примером 1 видно, что исключение из состава

0 композиции минерального масла или использование его в количестве менее 4,3 мас.ч. на 100 мас.ч. тетраметилтиурамдисульфида приводит к существенному снижению выхода товарной фракции.

5 Пример14 (контрольный). В условиях примера 1 из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,214 кг масла ПН-бш, 0,085 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов и 0,021 кг

0 поливинилового спирта получают 2,9 кг не содержащих пыли сферических гранул, состоящих из 100 мас.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 5,33 мас.ч, мала ПН-бш, 1,07 мас.ч. лигносульфонатов и 0,53 мас.ч. пол5 ивинилового спирта. Гранулы под нагрузкой частично слеживаются и разрушаются. Выход товарной фракции составляет 69,2% от теории.

Пример 15 (контрольный). 10 кг 40%0 ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида суспендируют. в 15 кг воды и полученную 16%-ную водную суспензию активируют в гидродинамическом смесителе ГАРТ-ПрМ. К активированной суспензии до5 бавляют эмульсию, состоящую из 0,260 кг масла ПН-бш, 0,043 кг поливинилового спирта 0,347 кг воды и гранулируют в условиях примера 1.

Получают 2,5 кг сферических гранул, со0 стоящих из 100 мас.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 6,45 мас.ч. масла ПН-бш и 1,07 мас.ч. поливинилового спирта. Выход товарной фракции составляет 58,1% от теории. Гранулы имеют рыхлую структуру, не5 высокую прочность на сжатие и истирание, разрушаются и слеживаются под нагрузкой. Слеживается и пылевидная фракция, выгруженная из циклона.

Из сравнения примеров 14 и 15 с при0 мером 1 следует, что исключение из состава композиции лигносульфонатов или использование их в количестве менее 2.15 мас.ч. на 100 мас.ч. тетраметилтиурамдисульфида приводит к снижению выхода товарной

5 фракции, ухудшению качества целевого продукта, усложнению процесса.

Пример 16 (контрольный). В условиях примера 1 из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,27 кг масла ПН-бш, 0,35 кг 50%-ного водного раствора

лигносульфонатов и 0,002 кг поливинилового спирта получают 3,86 кг не содержащих пыли сферических гранул, состоящих из 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 6,75 мае.ч. масла ПН-бш, 4,37 мае.ч, лигносульфонатов и 0,05 мае.ч. поливинилового спирта. Выход товарной фракции составляет 86,4% от теории. Выносимая из псевдоожи- женного слоя пылевидная фракция налипает на конструкционные материалы и ткань фильтра.

П р и м е р 17 (контрольный). В условиях примера 1 из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,27 кг масла ПН-бш и 0,355 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов получают 3,6 кг не содержащих пыли сферических гранул, состоящих из 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 6,67 мае.ч. масла ПН-бш и 4,43 мае.ч. лигносульфонатов. Выход товарной фракции составляет 81 % от теории. Гранулы частично слеживаются под нагрузкой, вынесенная из псевдоожиженного слоя пылевидная фракция налипает на стенки циклона и ткань фильтра,

Из сравнения примеров 16 и 17 с примером 1 видно, что исключение из состава композиции поливинилового спирта или использование его в количестве менее 0,12 мае,ч. на 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида при прочих равных условиях приводит к снижению выхода и усложнению процесса.

П р и м е р 18 (контрольный), Из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,27 кг масла ПН-бш, 0,35 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов и 0,023 кг поливинилового спирта готовят дисперсию, которую гранулируют в условиях примера 1. В отличие от примера 1 суспензию тетраметилтиурамдисульфида перед смешением с эмульсией масла не активируют в гидродинамическом смесителе.

Получают 1,25 кг сферических гранул, состоящих из 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 6,75 мае.ч. масла ПН-бш, 4,37 мае.ч, лигносульфонатов и 0,57 мае.ч. поливинилового спирта. Гранулы рыхлые и разрушаются при нагрузке. Выход товарной фракции составляет 28% от теории.

Таким образом, исключение из процесса стадии активации суспензии тетраметилтиурамдисульфида в гидродинамическом смесителе приводит к существенному сни- .жению выхода и качества целевого продукта.

П р и м е р 19 (контрольный). Из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,27 кг масла ПН-бш, 0,35 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов и 0,023 кг поливинилового спирта готовят дисперсию, которую гранулируют в условиях примера 1. В отличие от примера 1 в активированную суспензию тетраметилтиу- 5 рамдисульфида вводят не охлажденную до 25-30°С эмульсию масла, а эмульсию с температурой 80°С. Получают 1.68 кг сферических гранул, содержащих 100 мае.ч. тетраметилтиурамдисульфида, 6,75 мас.ч.

0 масла ПН-бш, 4,37 мас.ч. лигносульфонатов и 0,57 мас.ч. поливинилового спирта. Гранулы рыхлые и частично разрушаются при нагрузке. Выход товарной фракции составляет 38,6%-от теории.

5 П р и м е р 20 (контрольный). Из 10 кг 40%-ной водной пасты тетраметилтиурамдисульфида, 0,27 кг масла ПН-бш, 0,35 кг 50%-ного водного раствора лигносульфонатов и 0,023 кг поливинилового спирта гото0 вят дисперсию, которую гранулируют в условиях примера 1. В отличие от примера 1 в суспензию тетраметилтиурамдисульфида загружают все количество лигносульфонатов, добавляют масло и поливиниловый

5 спирт, а затем активируют в гидродинамическом смесителе.

Получают 1,45-кг сферических гранул, состоящих из 100 мас.ч. тетраметилтиурам-, дисульфида, 6,75 мас.ч. масла ПН-бш, 4..37

0 мас.ч. лигносульфонатов и 0,57 мас.ч. пол- ивинилового спирта. Выход товарной фракции составляет 32,4% от теории.

Из сравнения примеров 19 и 20 с примером 1 видно, что достаточно высокий вы5 ход целевого продукта обеспечивает только использование эмульсии, полученной эмульгированием масла в водном растворе лигносульфонатов при температуре 70- 90°С с последующим охлаждением до 100 30°С.

П р и м е р 21. Гранулы известной и предлагаемой композиций испытывают на слеживаемость под нагрузкой 0,17 кг/см2 (нагрузка, которая приходится на нижние

5 мешки полностью загруженного поддона) при температуре 35°С в течение 7 сут. по известной методике.

Результаты испытаний приведены в табл.1.

0 Из представленных в табл.1 данных видно, что гранулы известной композиции при температуре 35°С и нагрузке 0.17 кг/см в течение 7 сут слеживаются в плотный монолит. Гранулы композиции, пол5 ученной в условиях изобретения, не слеживаются и не комкуются при хранении. Пример 22. Эффективность действия предлагаемой гранулированной композиции оценивают в типовых резиновых смесях следующего состава, мас.ч.: каучук СКИ-3 100; оксид цинка -5; стеарин - 1;сера -2,5; углерод технический ПМ-75 - 50; Гранулированная композиция в пересчете на тетраме- тилтиурамдисульфид - 0,5, В качестве эталона сравнения используют просеянный тетраметилтиурамдисульфид (ГОСТ 740-76) и известную гранулированную композицию, содержащую 25 мас,% парафина/ Характер распределения исследуемых продуктов определяют в натуральном каучуке под микроскопом.

Пласто-эластические свойства резиновых смесей, определенные в реометре Мон- санто 143°С, и физико-механические свойства вулканизатов представлены в табл.2.

Из данных, представленных в табл.2 видно, что по пласто-эластическим и физико-механическим свойствам резиновые смеси и вулканизаты, полученные с предлагаемой композицией, практически равноценны смесям и вулканизатам, полученным с порошкообразным тетраметилтиурэмди- сульфидом и известной гранулированной композицией. Характер распределения гранул предлагаемой композиции в каучуке также не отличается от характера распределения порошка и гранул известной композиции, но частицы тетраметилтиурам- дисульфида, полученные при диспергирова- нки гранул в каучуке, заметно мельче, чем у порошка.

Таким образом, изобретение позволяет получить на основе тетраметилтиурамди- сульфидэ гранулированную, не слеживающуюся при хранении, не пылящую, распределяющуюся в резиновых смесях на уровне порошка композицию, упростить процесс ее получения, исключить из процесса трудоемкие, энергоемкие, пожаро-взры- воопасные стадии размола формованных гранул и просева порошка, улучшить санитарные условия производства.

Формула изобретения 1. Гранулированная композиция на основе тетраметилтиурамдисульфида для введения в резиновые смеси, содержащая связующее, отличающаяся тем, что, с целью исключения слеживаемости гранул

при хранении, транспортировке и дозирова нии, улучшения санитарных условий, ком позиция в качестве связующего содержит минеральное масло, имеющее вязкость 1440 сСт при 100°С и температуру застывании 10-36°С, и дополнительно лигносульфона- ты и поливиниловый спирт при следующем соотношении компонентов, мае.ч.:

Тетраметилтиурамдисульфид100

Лигносульфонаты2,15-5,75

Минеральное масло4,30-9,26

Поливиниловый спирт0,12-1,07

2. Способ получения гранулированной

композиции на основе тетрзметилтиурамдисульфида для введения в резиновые сме си, содержащей связующее, включающий смешение компонентов композиции в при сутствии воды с последующим гранулированием, отличающийся тем, что, с целью

исключения слеживаемости гранул при хранении, транспортировке и дозировании, улучшения санитарных условий и упрощение способа, в качестве связующего используют минеральное масло, имеющее

вязкость 14-40сСтпри 100°С и температуру застывания 10-36°С, и дополнительно вводят лигносульфонаты и поливиниловый спирт при следующем соотношении компонентов, мае.ч.:

Тетраметилтиурамдисульфид100

Лигносульфонаты2,15-5,75

Минеральное масло4,30-9,25

Поливиниловый спирт0,12-1,07

при этом в суспензию, содержащую 100

мас.ч. тетраметилтиурамдисульфида и 100- 185 мас.ч. воды, добавляют 0,5-1.5 мас.ч. лигносульфонэтое и подают со скоростью 3-4 л/мин в гидродинамический смеситель для активации, затем в активированную суспензию вводят поливиниловый спирт, минеральное масло и остальную часть лигносульфонатов, причем масло перед введением в суспензию предварительно эмульгиру- ют в водном растворе лигносульфонатов

при массовом соотношении масло:вода:лиг- носульфонаты, равном 40-60:22-30:18-30 и температуре 70-90°С, с последующим охлаждением эмульсии до 15-30°С, при этом последующее гранулирование проводят в

псевдоожиженном слое.

Таблица 1

Изобретение относится к гранулированной композиции на основе тетраметилтиу- рамдисульфида (ТМТД) для введения в резиновые смеси и способами ее получения и может быть использовано в шинной и кабельной промышленчостиГа также в промышленности резино-технических изделий. Изобретение позволяет исключить слежи- ваемость гранул при хранении, транспортиИзобретение относится к гранулированной композиции на основе тетраметил- тиурамдисульфида для введения в резиновые смеси и способу ее получения и может быть использовано в шинной и кабельной промышленности, а также в промышленности реэино-технических изделий. ровке и дозировании, улучшить санитарные условия за счет того, что композиция в качестве связующего содержит минеральное масло (ММ), имеющее вязкость 14-40 сСт при 100°С и температуре застывания 10- 36°С, и дополнительно лигносульфонаты (ЛГ) и поливиниловый спирт (ПВС), Композиция по изобретению содержит следующие компоненты, мае.ч.: ТМТД 100, ЛГ 2,15-5,75, ММ 4,30-9,25; ПВС 0,12-1.07. В композиции в качестве связующего используют ММ и дополнительно вводят ОГ и ПВС при указанном соотношении всех компонентов, при этом в суспензию, содержащую .100 мас.ч. ТМТД и 100-185 мае.ч. воды, добавляют 0,5-1,5 мас.ч. ЛГ и подают со скоростью 3-4 л/мин в гидродинамический смеситель для активации, затем в активированную суспензию вводят ПВС, ММ и остальную часть Л Г, причем ММ перед введением в суспензию предварительно эмульгируют в водном растворе ЛГпри массовом соотношении ММ: вода: ЛГ 40-60:22-30:18-30 и температуре 70-90°С с последующим охлаждением эмульсии до 15-30°С, при этом последующее гранулирование проводят в псевдоожиженном слое. 2 с.п.ф-лы, 2 табл. Цель изобретения - исключение слежи- ваемости гранул при хранении, транспортировке и доэировании. улучшение санитарных условий и упрощение способа. П р и м е р 1. В емкостной аппарат. снабженный якорной мешалкой и нижним спуском, загружают 10 г пасты, состоящей из 4 кг(100 мас.ч.) тетраметилтиурамдисуль& V| О ел со CJ

Результаты испытаний на слеживаемость

олучения гранул

прототипа (75%

парафина)

Количество слежавшихся гра пул, %

100

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

О

19,0 30,0 10,6 15.7

Гранулы частично разрушились

Таблица 2

Пласто-эластические свойства резиновых смесей, включающий ТМТД и физико-механические свойства вулканизаторов

Заключение о слеживаемости

Полностью слеживается Не слеживаются

Частично слеживаются

к

Не слеживаются

и

Частично слеживаются

Не слеживаются, но

разрушаются под нагрузкой