Способ получения эпитаксиальных слоев нитрида галлия Советский патент 1992 года по МПК C30B19/02 C30B29/40 

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых соединений А В и может быть использовано при создании электролюминесцентных структур.

Цель изобретения - увеличение скорости роста слоев при сохранении их монокристалличности.

На фиг. 1 дана схема устройства для осуществления способа; на фиг. 2 - распределение температуры (Т) по высоте графитового контейнера (у).

Пример 1. В графитовый контейнер 1 слайдерного типа загружают металлы: галлий, висмут и индий, очищенные от окисных пленок в горячей царской водке и промытые дистиллированной воде, в соотношении 10:30:60 мае. %, соответственно. Сапфировые подложки 2, на которые проводится осаждение нитрида галлия, перед загрузкой отжигают в водороде при 1600°С для удаления нарушенного поверхностного слоя. Через кварцевый реактор 3 проточного типа, предварительно продутый аргоном, пропускается водород, содержащий аммиак. Парциальное давление аммиака составляет атм. Температура в реакторе поднимается до 1080°С одновременно основной печью резистивного нагрева 4, в которой находится реактор, и дополнительным нагревателем резистивного типа 5, расположенным в верхней части реактора над зоной осаждения и введенным для создания вертикального градиента температуры. Заданная температура поддерживается двумя системами высокоточной регулировки температуры ВРТ-3. Величина температурного градиента регулируется током, протекающим через дополнительный нагреватель. Термопары 6 и 7 контролируют температуру в точках yi и уз по высоте контейнера (фиг. 1).

о ел

Јь SJ СЛ

При достижении температуры 1080°С ма поверхности расплава систему выдерживают при этой температуре в течение 2 ч для насыщения раствора-расплава 8 нитридом галлия по реакции жидкого галлия с аммиа- ком и гомогенизации раствора-расплава. Затем раствор-расплав надвигают на сапфировые подложки и проводят процесс эпи- таксиального осаждения нитрида галлия на сапфировые подложки в заданном градиен- те температуры, наложенном нормально к поверхности расплава. Время эпитаксиаль- ного осаждения составляет 3 ч и в течение этого времени поддерживают постоянный градиент температуры, равный 2°С/см. По- еле эксперимента подложки и раствор-расплав разобщают, подложки со слоем очищают от остатков металлов в горячей царской водке и промывают в дистиллированной воде.

Морфологию поверхности слоев исследуют в оптическом и растровом электронном микроскопах при различных увеличениях. Структурные характеристики исследуют электронографическим и рентгендифракто- метрическим методами. Толщину слоев и однородность слоев ho толщине измеряют интерференционным микроскопом МИИ-4,

Выращенные эпитаксиальные слои нитрида галлия были монокристаллическими, с гладкой поверхностью. Толщина слоев составляет около 10 мкм, что соответствует скорости роста 2 мкм/ч, а неоднородность по толщине не превышала 10%.

Пример 2. Процесс эпитаксиального наращивания проводят аналогично, описанному в примере 1, но величина температурного градиента составляет 3°С/см. Вырастали гладкие монокристаллические слои нитрида галлия по всей поверхности подложек. Толщина выращенных слоев была примерно 13 мкм, т.е. скорость роста составляла 2,5 мкм/ч. Неоднородность слоев по толщине не превышала 10%.

Пример 3. Процесс эпитаксиального наращивания проводят аналогично, описанному в примере 1, но величина температурного градиента составляет 4°С/см. Результат исследований эпитаксиальных слоев нитрида галлия был аналогичен описанному в примере 2.

Пример 4. Процесс эпитаксиального наращивания слоев нитрида галлия проводят аналогично описанному выше, но величина температурного градиента составляет 5°С/см.

Выращенные эпитаксиальные слои были поликристаллические с отдельными монокристаллическими участками. Толщина слоев была примерно 15 мкм, т.е. скорость роста составляла 3 мкм/ч. Неоднородность слоев по толщине не превышала 10%. Нужно отметить, что в этом случае скорость роста увеличивается, но нарушается морфология и кристаллическое совершенство слоев нитрида галлия.

Таким образом, предложенный способ получения эпитаксиальных слоев нитрида галлия в вертикальном градиенте температуры величиной 2-4°С/см, направленном от поверхности расплава к поверхности подложки, позволяет получать гладкие сплошные эпитаксиальные слои нитрида галлия высокого структурного совершенства со скоростью роста 2-2,5 мкм/ч и неоднородностью по толщине примерно 10%.

Если вертикальный градиент превышает 4°С/см, рост слоя становится нарушенным, ухудшается морфология и кристаллическое совершенство слоев. Когда величина градиента меньше 2°С/см, „наблюдается остро- вковый рост из-за малой скорости диффузии азота к поверхности роста.

Технико-экономическая эффективность предложенного способа по сравнению с прототипом заключается в получении монокристаллических слоев нитрида галлия с большой скоростью роста.

Формула изобретения Способ получения эпитаксиальных слоев, нитрида галлия на сапфировых подложках жидкофаэной эпитаксией из раствора-расплава, содержащего галлий, висмут, индий, в протоке водорода с аммиаком в графитовом контейнере, отличающийся тем,что, с целью увеличения скорости роста слоев при сохранении их монокристалличности, эпитаксию ведут при наличии по высоте контейнера температурного градиента величиной 2-4°С/см, направленного от поверхности раствора-расплава к подложке.

ч

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых соединений А В и может быть использовано при производстве электролюминесцентных структур. Цель изобретения - увеличение скорости роста слоев при сохранении их монокристалличности. Способ включает жидкофаз- ную эпитаксию слоев нитрида галлия в протоке водорода, содержащего аммиак, на сапфировой подложке из раствора-расплава, содержащего галлий, висмут индий, в графитовом контейнере. В зоне эпитаксии по высоте контейнера устанавливают градиент температуры величиной 2-4°С/см, направленный от поверхности раствора- рЗсплава к подложке. Скорость роста слоев составляет 2-2,5 м.км/ч. 2 ил.

Л

У фиг1

У,с