Пористый углеродный материал Советский патент 1992 года по МПК B01J20/20 

Изобретение относится к пористым углеродным материалам и может быть использовано в качестве носителя и адсорбента.

Целью изобретения является повышение прочности и каталитической активности материала.

Суммарный объем пор и распределение пор по размерам определяют методом ртутной порометрии.

Относительную прочность на раздавливание определяют отношением прочности пористого материала к прочности формованного материала, полученного из сажи (с диаметром частиц 120 А) в условиях сравнительного примера по известному способу.

К 12 мл воды добавляют 10 г сажи с диаметром 200 А. Смесь перемешивают и формуют через фильеру диаметром 1,6 мм (1/16 дюйма) при давлении 140 кг/см2. Формованный материал су

шат при 110°С в течение 2 ч и прокаливают в токе азота в течение 1 ч при 600 С. Прочность гранул при раздавливании определяют на приборе МП-9С. Прочность материала составляет 2,5- 3,0 кг/см2 и принимается за единицу при определении относительной прочности углеродных материалов.

Приготовленные на пористых углеродных материалах катализаторы испытывают в двух модельных реакциях: гид- рирования бензойной кислоты до цикло- гексанкарбоновой кислоты и нитробен- зотрифторида в аминобензотрифторид.

Катализаторы для реакции гндриро- вания бензойной кислоты готовят по следующей методике: к суспензии углеродного носителя в воде при 293 К добавляют расчетное количество раствора палладийхлористоводородной кислоты, доводят рН раствора до 8,5 и восстанавливают палладий формиатом натрия

О 05 СО

1706690

л

Изобретение относится к пористому углеродному материалу и позволяет повысить прочность и каталитическую 1 активность материала. Пористый углеродный материал содержит сажу, покрытую слоем углерода, имеющего объем пор 0,2 - 1,7 см3/г, толщину 100 10000 А при 100 радиусе кривизны слоя 10000 А, истинной плотности 1,8 - 2,1 г/см3, рентгеновской плотности 2,112 - 2,236 г/см3 и распределении пор в слое углерода по размерам с максимумом в области 200 - 2000 А, причем слой углерода может иметь дополнительный максимум, приходящийся на поры с размером 40 - 200 А. 1 э.п. ф-лы, 1 табл.

при 333 К в течение 1 ч. Катализатор промывают водой до удаления ионов -.-- | хлора и сушат. Содержание палладия в катализаторах составляет 2 мас.%. Испытания катализатора на активность проводят в автоклаве при 443 К и давлении водорода 18 атм. Загрузка бензойной кислоты 10 г, катализатора 0,2 г. Активность определяют до зависимости количества поглощенного водорода -от времени при конверсии бензойной кислоты 50 мае.% и выражают в граммах бензойной кислоты на 1 г катализатора в 1 мин.

Катализатор для реакции гидрирова- ния нитробензотрифторида готовят нанесением на углеродный носитель ацетата палладия с последующим восстановлением палладия муравьиной кислотой, промывкой и сушкой катализатора, содержание палладия в катализаторе составляет 4 мас.%.

Испытания катализатора на активность, проводят по следующей методике. В автоклав загружают 0,2 г катализатора и 10 г нитробензотрифторида и проводят гидрирование при постоянном давлении водорода 20 атм и температудержанием 50% бутана и 50% пропана. После обработки сажи в течение 5 ч подают водяной пар с удельным расхо дом 1 кг/кг углерода в течение 6 ч. Характеристика полученного пористого углеродного материала, содержащего слой углерода в виде трехмерной матрицы, образованной изогнутыми слоями

JQ углерода, представлены в таблице. Примеры 2-6. Проводят аналогично примеру 1, но с другой продолжительностью обработки водяным паром. Условия получения и характе ристика пористого углеродного материала приведены в таблице.

Примеры 7-11. Проводят аналогично примеру 1, но с другой продолжительностью обработки пропан20 бутановой смесью и водяным паром. Условия получения и характеристика пористого углеродного материала приведены в таблице.

25 Формула изобретения 1. Пористый углеродный материал, содержащий сажу, покрытую слоем углерода, имеющего объем пор 0,2 - 1,7 см3/г, отличающийся

ре 353 К. Активность катализатора оп- 30 тем, что, с целью повышения прочности и активности катализатора, на его основе толщина слоя углерода составляет 100 - 10000 X при радиусе кривизны слоя 100 - 10000 I, истинной плотности 1,8 - 2,1 г/см3, рентгеновской плотности 2,112 - 2,236 г/см3 и распределении пор в слое углерода по размерам с максимумом в области 200 - 2000 А.

до 2 МатеРиал по п. 1, о т л и - ча.ющийся тем, что распределение пор в слое углерода по размерам имеет дополнительный максимум, приходящийся на поры с размером 40 - 200 X.

ределяют по скорости поглощения водорода, отнесенной к 1 г катализатора при конверсии нитробензотрифторида 50 мас.% и выражают.в грамм-молях водорода на 1 г катализатора в 1 мин.

Пример t. В кварцевый реактор с внутренним диаметром 90 мм загружают 100 г сажи преимущественным размером частиц 200 А, реактор вращают с угловой скоростью 2/п рад/мин. Внешним электронагревателем реактор с сажей разогревают до 900°С и в слой непрерывно перемешиваемой сажи подают 176 л/ч пропан-бутановой смеси с со100-50СО200-100050J4802,00

100-5000200-100050,4802,00

500-5000100-100040)4801,97

100-5000500-20005002,01

100-5000500-10002001,98

200-9000200-500020001,99

Продолжение таблицы