Способ определения формальдегида Советский патент 1992 года по МПК G01N31/00 

Изобретение относится к аналитической xHMVii И может быть использов&но для. контроля воздушной среды и воды на ссдержан /«я формальдегида;

Целью изобретения вляетсп повышение чувствшзльности и точности определения.

Пример. Хромзтографическую колонку из нержавеющей стали длиной 2 к tt внутренним диаметром 3 мм заполня от сияохромом С-80 (фракций 0.25 - 0.30 мм). В конец колонки помещают катализатор (медную сетку), содержащий оксид меди и хромат натрия.

Катализатор готовят следующим образом.

Медную сетку с размером ячейки 0.05 Mtft и весом 0.5 г промывают ацетоном, сушат и взвешивают с точностью до третьего знака.

Сетку сворачивают в виде валика с диалчетром 3 мм и длиной 30 - 40 мм и прогревают на пламени спиртовки в течение 1 2 мин. После охлах дений сетку взвешивают и определяют содержание оксида меди на сетке по разности веса. В данном случае npvisec составлял 0,049 г. Сетку помещают в конец заполненной хроматографической колонки. Микрошприцем вводят в валик из мздной сетки 100 мг 5%-ного раствора МааСгОд, полученный катализатор содержал 10.0% хро.мата натрия на оксиде меди.

Колонку помещают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе водорода (20 - 30 мл/мин) в течение 4 ч при 220°С, после чего температуру снижают до 180°С, устанавливают скорость газа-носителя (водорода) 35 мл/мин и температуру испарителя 200 С. Объем вводимой пробы (водного раствора формальдегида с концентрацией 0,01 мг/мл) - 4 мкл. Высота пика формальдегида 34 мм. время удерживания формальдегида 38 с.

После испытонм; колонки в рзбо-ш 1 реji-ii-iMe в точзнио 48 . высоте формапь-дв)ида С - изиУ,ась до 32 ..ч,

Для исследования злиянпя сосгаги; i aтализ5торз ;-;о ai о стаСкльност), :р1:. пьггы при nosbJiAieiiMOH пеозгуре. Как показали проведенные иссяедованин. Катализатор, попуче/м-гый i:c MS49CTHOf- y сгособу, ep«fi активгость тем быстрее, чем 5ылй тзмпер тура, npii ко ооой гфоаодй xpOJiaiorpafbM-acK.-iP энаjivis. : 5;; гри 170 -- -dO итгяпаость ; :атэлизатора oiii/uKa Cb Б 2 раз 30-36 ч, а пр- пр:;гра зо лри 230 - 26&С о-п сни сзлйсь и 2 раза черээ Я - 3ч. Для ускорцГг 4й яксперимегга riiv4p, состава катализатора из ere стабяльнусгь епыть: лроаад; л1.1 сле/ у оь. обпз.ом Мспытс:;- - - -;0 по Пр-тМер/ КОЛОг1Ку ДОПсШРП ; ИЗ ТвТмостага и иззлекепи из холсики

«{ЗТЗЛМЗЭТОр (гЛОД1- у;0 СЗГКу); МЗГОТОг ЯЛИ

-ювий лйтализатср, астзг;яля4 в колонку и обрабатывали раствором хромата нутрия; устаназлиВйЛи ; олон;.:у а термостат хроматографа к КОНДИЦИОЧ(--, в

течение 4 ч в токз водорода; сни;-;зли текгnepaivpy термостй а колонок до 180 м гфОР..;.,;-;--и-; анэл.-;;, использул з качеспте кали5;,:ао ;ч й склеен ргствор формам-ь,.-ДГ; в Г50ДЗ с KOHueHTpaLiS/iafi 0,0i л;г/мл; те шерэтуру -шлонки повькизли до , )5B3/ii ае : то,чя одорода s f:s8HMe -; ч м снижй ш до , 8 зтг;м ahOJjj rrposuдилл ЛИРЛИЗ; опрод-лл :/;к стяК-шьпост; катз/1 згторз по ги1№;виию зеличинь: ntiK-v

.iвГl,,я.

Q табл.; приведешь: гт -зу/ ыйгы тссл:аовзний. I Времл про;ре- I .

сгксперикамтальные даннь5е показали, что применение хромата натрия для модификзцми мбдноокмсио -о кзтелизатора в изuecTi-oM способе бопее предпочтительно, .- гчдрсокиси натрия. Стзб ;льность катализаторе значительно Bbsuje. наблюдаетсл дй. у;зелнчзнио вьгсоты пикз сЬормзльдегмда, что лопышает чувствительность способа. гзилучшие результаты были получены прУ : г;;ю/и:3оьэи11и ката/ ь зэтора, содержащего /О - хроматя натрия на Олспд меди.

В т-Зп.2 прэдстяклены дзн1-И:18, покаэыУйю;ди..; ялиниие состава ; этзлязаторз на чузс еит,)льностс и счность определения.

Лйнные тгбл.х пок&зывают, чго по сразк8(- -;--а с npGsOTwnoH предлагаемый способ ьозволяб : белее в 3 г:-эза лсвысить чузгTfjjTn..;.;-;ОС5ь (точнее ;;редзл чуастги тель.1ости) и i-oHTS i3 2 раза сн.-:зить погоо:шность опрэд;:ле ;;-1й. Кроме того, из Лчггшх тябл/ видно, что нзилуч уие резуль-, .иы дост; гзются при использовании ката25% хромата лизйторз, содержзцАйгс 10

Ф о р ;-v у л и 3 с D р 6 т 8 н м и

Спосоо ппределекия формзл легида

п;, rii Войдени..; ана; ; зируемой проБь в

лг-омзтсграфическую колонку. (олненну;-о

-охроиоь; П-80. гидрировйния фэр.-альДеГйДЗ ;:; ТСКЕ; ЙОДОРОДЗ Пр: i 70 -

;;i- Lf. ко йлизаюрз на основе оксиап Mer:vi до ,зтанс /га м определением его ги,згмак,аиониэз Ч-ю:,иь:« детектором, о т: Л Ч 3 :о щ И И С Л . что, с целью повышегг,:- чувст.;.гге- ьности и точности способа, и хйчас з;- ка- -ол 1латора спользуют окскд ;;сдм эскеси с 10-2 Ч5с.% натрия. Высота fiiky Фир:ч);ьла 1-; :л .;, с эа1;;1011 юст1г от содержани jl2iCr04 ;jx, на;СуО а и л и ц а

Изобрепенмй касается анзлитической хииим, р- частности определения формальдегида, и может бьггь исгюльзовзко в контроле состояния ВОЗДУШН011 среды и воды. Цель - повышение точности и чувствитель- , ности анали.за. Его ведут взедением пробы S хроматографическую колонку, заполненную силохромом С-80. с последующим гид- рмрованием формальдегида в токе водорода при 170 - 190^'С з присутствии катализатора - оксида меди с 10 - 'Р5 мае. % хромата натрия. Формальдегид превращается в метанол, который определяют пла- менноионизационным детектором. Эти условия повышают Б 3 раза чувствительность Еналмза и в 2 раза снижают его погрешность. 2 табл.

а б л и Li а