Способ газохроматографического определения формальдегида Советский патент 1989 года по МПК G01N30/00 

Изобретение относится к аналити- чес кой химии, а именно к области га- зох1)оматографического определения микроколичеств формальдегида в воде и воздухе, и может быть использовано для санитарного контроля воздуха рабочей зоны и промьшшенных сточных вод.

Цель изобретения - повышение точности определения при хранении пробы.

Введение муравьиной кислоты и метанола в водный слабоконцентрированный раствор формальдегида стабилизирует его, что позволяет повысить точность определения при необходимости хранения .

Способ осуществляют следующим образом.

Анализ водног о раствора формальдегида проводят на хроматографе с пламенно-ионизационным детектором. Условия хромат ографирования: колонка 2 м (диаметр 3 мм), заполненная силохро- мом С-80 (0,25-0,35 мм); температура термостата колонки 180°С; скорость газа-носителя (водорода) 35 мл/мин. Количество вводимой пробы 6 мкл. Время удерживания формальдегида 27 с. В конец хроматографической колонки помещают катализатор, представляюдий собой мeлнvю сетку (0,05 мм) весом 0,3 г, предварительно окисленную и обработанную гидроксидом натрия.

.Пример 1. Асгшрируют воздух, содержагшй 27 мг/м формальдегида, в количестве 5 л через поглотитель с 5 Nui воды, содержа1 (ей 0,05 ВР.С.%. муравьиной кислоты, Полученный раствор сразу после отбора анализируют

4

СП

00

оо

10

15

20

1458814

газохроматографически по указанной методике на содержание формальдегида. Анализ показывает, что содержание формальдегида в воздухе 26,3 мг/м. Через 6 ч концентрация формальдегида в воддухе 26,4 мг/м . Раствор анализируют повторно через 1;2л5 и 10 суто Анализ показывает следующую концентрацию формальдегида .в воздухе: 26,4; 26,3;.26,1; 26,2 мг/м соответственно. Заметное снижение концентрации формальдегида наблюдается лишь через 1 месяц (22,1 мг/м ).

Пример 2. Аспирируют воздух, содержащий 27 мг/м формальдегида, в количестве 2 л через поглотитель с пористой пластиной с 5 мл воды, содержащей 0,1 вес.%муравьиной кися лоты. Раствор сразу после отбора пробы анализируют по указанной методике, на содержание формальдегида. Анализ показывает, что расчетная концентрация формальдегида в воздухе 23,1 мг/м . Раствор выдерживают и определяют содержание формальдегида через 6 ч.,1;2;5;10 и 30 сут. Анализ показывает соответственно следугацие данные: 23,1; 22,5; 22,6; 21,7; 22,0; 20,0 мг/м,

ПримерЗ. Аспирируют воздух, содержаний 15 мг/м формальдегида, в количестве 2 л через поглотитель с пористой ппастиной с 5 мл воды, содержащей 0,1 вес.% метанола. Раствор анализируют газохроматографически на содержание формальдегида по указанной методике. Анализ.показывает , что концентрация формальдегида Б воздухе 14,3 мг/м . Раствор выдерживают 1 ;2 ,5;10-;20 сут, затем вновь анализируют. Анализ показывает концентрацию формальдегида соответственно 14,3 ; 14,3; 14, 12,8 мг/м. Для определе1шя оптимального кoличecтJвa муравьиной кислоты и метанола проводят исследования со стандартными растворами формальдегида, 0,001 мг/мп; 0,01 мг/мл:И 0,1 мг/мп, в стандартные растворы добавляют различные количества муравьиной кислоты, метанола. Растворы анализируют сразу и после выдержки при комнатной температуре в пробирках, закрытых резиновыми пробками,Анализ проводят газохроматографически.

Результаты исследований приведены в т абл ,1 и 2.

25 л

4g д

30

35

40

50

55

0

5

0

Дополнительно проводят исследования с использованием методики химического анализа формальдегида с хро- мотроповой кислотой. Для исследования в качестве стандартного раствора используют раствор с 0,01 мг/мп формальдегида.

Результаты определения приведены в табл.3.

Как видно из приведенных примеров и данных табл.1-3, введение в водный раствор формальдегида муравьиной кислоты или метанола позволяет стабилизировать концентрацию формальдегида. При этом муравьиная кислота не мешает определению ни щ)и газохрома- тогра ическом, ни при химическом анализах, в то же время метанол может значительно влиять на результаты при колориметрическом определении формальдегида. На основании полученных данных можно сделать вывод, что муравьиная кислота как консервант яв- 5 ляется более предпочтительной. Вводить консервант в раствор можно как перед отбором пробы воздуха, так и после.

Оптимальная концентрация муравьиной кислоты 0,01 гО,1 вес.%. При концентрации муравьиной кислоты ниже 0,01% содержание формальдегида в растворе снижается со временем. При концентрации муравьиной кислоты 0, % повышение стабильности формальдегида не наблюдается, при этом снижается поглотительная способность водного раствора, что приводит к проскоку формальдегида.

Использование предлагаемого спосо-г ба при Оценке загазованности воздушной среды позволяет проводить отбор пробы задолго до анализа, сохраняя высокую точность определения формаль- g дегида. Ни один из существующих способов не позволяет это сделать, поэтому в настоящее время приходится проводить анализ на месте отбора пробы, что не всегда возможно и требует времени. Кроме того, использование спосо ба сокращает время анализа в результате ликвидации этапа подготовки и настройки прибора на месте отбора пробы и делает анализ более экономичным.

0

5

0

0

55

Формула изобретения

Способ газохроматографического определения формальдегида в воздухе, включающий отбор пробы путем концентри51А5881А

рования в воду, содержащую консер-определения при хранении пробы, в

вант, и последующий анализ водного раствора, отличающийся , тем, что, с целью повышения точности

воду -дойавляют перед концентриро нием муравьиную кислоту или метанол в количестве 0,01-0,1 вес,%.

воду -дойавляют перед концентрированием муравьиную кислоту или метанол в количестве 0,01-0,1 вес,%.

Изобретение относится к области, аналитической химии,а именно к области газохроматографического определе- ния микроколичеств формальдегида в воде и воздухе, и может быть использовано для санитарного контроля возг- духа рабочей зоны и промышленных сточных вод. Целью изобретения является повьЕпение точности определения формальдегида. Способ заключается в предварительном концентрировании формальдегида в воду и последунздем га- зохроматографическом анализ е водного раствора. С целью повьш1ения точности анализа в воду добавляют консервант - муравьиную кислоту или метанол в количестве 0,01-0, 1 мас.%. 3 табл. ю СЛ

Т а б л и ц а 1

Продолжение табл.2