Известен способ получения эфиров 3,5-Д йод-4-ниридон- N - уксусной кислоты этери(рикацией алифатическими спиртами в среде бензола в присутствии минеральных кислот в качестве катализатора.
Предлагаемый способ получения эфиров 3,5-дийод-4-ниридон- - уксусной кислоты заключается в этерификадии 3,5-дийод-4-пиридон-N - уксусной кислоты алифатическими сииртамн в среде бензола в нрисутствии катионообменных смол КУ-2 в качестве катализатора.
Использование катинообменной смолы КУ-2 в качестве катализатора позволяет получать более чистые продукты, исключает реакцию нейтрализапии реакционной смеси, предотвращает коррозию аппаратуры.
Пример 1. Синтез изо-или и- пропиловых эфиров 3,5-дийoд-4-ииpидoн-N-yкcycнoй кислоты. Смесь 10 г (0,025 моль) 3,5-дийод-4-ииридон-N - уксусной кислоты, 50 мл изо- или ннропилового спирта, 50 мл бензола и 2 г катионообменной смолы КУ-2 (СОЕ 4,&5 мг-экв/г) перемешивали при 78-80°С 1,5-2 час до прекращения выделения воды в водоотделителе. Горячий раствор отфильтровывали от катализатора, а выпадающие из фильтрата и выделенные пз маточнпка кристаллы перекристаллизовывалп из смеси спирт - гептан (2:1). Выход 10,6 г (94о/о), т. ил. соответственно 215-216°С и 188-189°С.
П р Н м е р 2. Синтез и- бутилового эфира 3,5-дийод-4-пиридои-М - уксусной кислоты. 100 мл и- бутанола, 50 мл бензола и 2 г катионообменной смолы КУ-2 кипятили при интепсшшом перемешивании 2,5-3 час до прекращения выде.ггения воды в водоотделителе. Выделенный обычным путем (см. пример 1) сырой продукт (т. пл. 192°С) перекристаллизовывали из метанола. Выход 10 г (87о/о), т. ил. .
Предмет изобретения
Способ иолучеиия эфиров 3,5 дийод-4-пирндон-N - уксусной кислоты этерификацией 3,5дпйод-4-пиридон-М-уксусной кислоты алифатическими спиртами в среде бензола в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты продуктов и упрошения процесса, в качестве катализатора используют катионообменную смолу КУ-2.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ СМЕШАННЫХ ЭФИРОВ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ | 1973 |
|
SU406829A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА КАПРОЛАКТАМА | 2010 |
|
RU2422434C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ КАРБОКОВЫХКИСЛОТ | 1971 |
|
SU412165A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ И/ИЛИ ИХ СМЕСЕЙ | 1995 |
|
RU2127722C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N'-ВОС-АМИНОКИСЛОТ | 1972 |
|
SU332077A1 |
СРЕДСТВО ДЛЯ РЕНТГЕНОЛОГИЧЕСКИХ ИССЛЕДОВАНИЙ | 1968 |
|
SU211743A1 |
СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ N"- -Вос-АМИНОКИСЛОТ | 1973 |
|
SU368240A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИНГЕМИЦИАНИНОВЫХКРАСИТЕЛЕЙ | 1967 |
|
SU191716A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЕВЫХ ЭФИРОВ а-ХЛОРЗАМЕЩЕННЫХ ЖИРНЫХ КИСЛОТ | 1970 |
|
SU278675A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРГИДРИНА ПЕНТАЭРИТРИТА | 2012 |
|
RU2510629C1 |
Авторы
Даты
1965-01-01—Публикация