СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛИФАТИЧЕСКИХ АЛКИЛДИМЕТИЛАМИНОВ Советский патент 1965 года по МПК C07C211/08 C07C209/16 C07C211/03 

Известный способ получения алифатических алкилдиметиламинов, заключающийся в алкилировании первичных алифатических аминов формалином и муравьиной кислотой при температуре 60-80°С с -последующей обработкой реакционной смеси щелочью, отгонкой и дистилляцией конечных продуктов, обладает рядом Существенных недостатков, а именно, периодичностью и сложностью технологического процесса, дороговизной алкилирующих агентов (формалина и муравьиной кислоты).

С целью упрощения и удещевления технологического процесса, в .предлагаемом способе алкилирование ведут Метанолом при температуре 220-240°С IB присутствии окиси алюминия.

Описание технологической схемы. Раствор октадециламина в метиловом спирте из сборника насосом-дозатором подают в колонкуреактор, заполненную окисью алюминия. В колонке с помощью электроподогрева поддерживают температуру 210-240°С. Пары метанола и продукта попадают в колонку с насадкой и дефлегматором, где производится отгонка метанола и воды от сырого амина. Пары метанола конденсируют в холодильнике, конденсат собирают в приемнике и возвращают в процесс. Сырой алкилдиметиламин собирают в приемнике, откуда подают на дистилляцию.

Алкилирование проводят в колонке из нержавеющей стали с внутренним диаметром 35 мм и длиной 600 мм с электрообогревом. Колонку заполняют катализатором - таблетированной окисью алюминия.

Характеристика катализатора

Насыпной вес0,58 кг/л

. Размер таблеток ......34 мм

Содержание железа0,015в/о

Содержание окиси натрия . .0,018%

Пример 1. Исходным продуктом для синтеза служит октадециламин Ci8H37NH2, содержащий 95% первичного амина. 15%-ный раствор октадециламина в метиловом спирте (молярное соотнощение 1 : 25) прокачивают через колонку с катализатором при температуре 220-230°С со скоростью подачи раствора ПО мл/час. Полученный продукт после отгонки метанола содержит 8,8% вторичного амина и 78% третичного амина.

Пример 2. При температуре в колонке 230-240°С и той же скорости подачи раствора получают до 76% третичных аминов, первичные и вторичные амины отсутствуют, побочными продуктами реакции являются олефины, количество которых уБеличивается с повышением температуры.

Пример 3. При молярном соотношении первичный амин/метанол, равном 1 : 10 (30%-ный раствор), и скорости подачи раствора 180 м.л/час, температуре 210-220°С получают продукт с лреимушественным содержанием метилалкиламинов; вторичных аминов 74,6%, третичных 20,5%.

Для уменьшения выхода побочных продуктов и максимального выхода третичных аминов процесс в дальнейшем будет испытан поД давлением.

Предмет изобретения

Способ получения алифатических алжилдиметиламинов путем алкилирования первичных алифатических аминов при повышенной тем,пературе с последующей дистилляцией конечных продуктов, отличающийся тем, что, с целью упрощения и удещевления технологического процесса, алкилирование ведут метанолом при температуре 220-240°С в присут ствии окиси алюминия.