СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛДЙМЕТИЛАМИНОВ Советский патент 1972 года по МПК C07C209/16 C07C211/02 

Изобретение относится к способам получения алкилдиметиламинов общей формулы

/СН,

R-N

СН,

где R - алифатический радикал с прямой углеродной цепью, содержащий 10-20 углеродных атомов.

Алкилдиметиламины составляют важную группу катионоактивных соединений, которые находят широкое применение в качестве противопенных добавок к машинным маслам и эластичных отверждающих добавок к эпоксидным смолам. Кроме того, они служат исходным сырьем для синтеза различных солей четвертичных аммониевых оснований, являющихся высокоэффективными флотореагентами, эмульгаторами, ингибиторами коррозии, экстрагентами, текстильно-вспомогательными веществами, а также сырьем для получения окисей аминов, которые в последние годы находят широкое применение в производстве жидких моющих средств. Для получения окисей аминов большое значение имеет чистота алкилдиметиламинов; первичные и вторичные амины при этом являются нежелательными примесями.

метиловым при 220-240°С в присутствии в качестве катализатора окиси алюминия, промотированной фтористым водородом при 260-320°С.

С целью повышения чистоты и выхода целевого продукта предложено в качестве катализатора использовать окись алюминия, промотированную добавками неорганических соединений цинка, причем указанные добавки целесообразно вводить в количестве 2-3%. Процесс проводят при 260-310°С. Выход целевого продукта 94%.

П р TI м е р 1. Процесс осуществляют на непрерывнодействующей установке, включающей мерник аминов, насос-дозатор, реактор алкилироваиия и сбориик алкилдиметиламинов. В качестве сырья используют октадециламин, содержащий 96% первичного амина, и метиловый спирт марки х. ч. В реактор загружают 400 мл катализатора - окиси алюминия, промотированной неорганическими соединениями цинка (содержание цинка 3%).

Условия алкилирования октадециламина: объемная скорость подачи амина 0,1 мл амина/1 мл катализатора в час, молярное соотношение амии : метанол 1 : 15-1 : 20, начальная температура алкилирования 260°С. По мере уменьшення активности катализатора температуру повышают до 310°С.

В зависимости от молярного соотношения исходных реагентов нриготавливают раствор октадециламина в метаноле и загружают его в мерннк, откуда насосом подают в верхнюю часть реактора, где при вышеприведенных условиях на катализаторе происходит превращение первичного амина в алкилдиметиламин. Продукты алкилирования собирают в сборнике-холодильнике. После отгонки метилового спирта и отделения водного слоя полученный продукт содержит 94,7% октадецилдиметиламина. Физико-химическая характеристика целевого продукта: 0,8179, т. кип. 200°С/8 мм рт. ст., т. заст. 23,2°С, коэффициент рефракции 1,4460.

Пример 2. Через реактор, заполненный вышеуказанным катализатором, при 290- 310°С прокачивают 130 мл/час 22%-ного

раствора лауриламина в ментоле. Содержание первичного амина в исходном лауриламине 98%. Полученный лаурилдиметилами содержит 89,5% третичного амина.

Предмет Из-обретения

1.Способ получения алкилдиметиламинов путем алкилирования первичных алифатических аминов метанолом в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения селективности процесса, в качестве катализатора используют окись алюминия, промотированную добавкой неорганических соединений цинка.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что неорганические соединения цинка вводят в количестве 2-3%.