Способ получения вяжущего Советский патент 1992 года по МПК C04B28/24 

таты достигаются при 6-кратной обработке корунда, которая обеспечивает минимальные внутренние напряжения и максимальную механическую прочность за счет частичного перекрывания поверхности корунда фосфороксидными группами и активного влияния подложк на химическое взаимодействие корунДа с модифицированным жидким стеклом с образованием связей различной силы. Повышение кратности обработки больше 6 снижает воздействие подложки, приводя к возникновению однотипных связей, что увеличивает внутренние напряжения при отвердевании вяжущего и Снижает эффект повышения механической прочности. (Ai-o-)j расц y,+3+ЗпНС1I . Последующая попеременная обработка парами ОС1з и . сопровождается нар щиванием фосфороксидного слоя, обволакивающего каждую индивидуальную частицу корунда m(Ai-0-)P(OH)j.n+3-mPOCl3- (А1т -0-)Р(0),. РОС1,.+тНС1, (3) (А1-0-)у,Р(0),.„+3-тН,0,- - (А1-0-)у, Р (О (OH)j -t-3-niHCL. Способ осуществляют следующим образом. Корунд с мкм загружают в ре актор, выдерживают в токе осушенного воздуха и обрабатывают парами POCl при до насыщения. Избыток POCl и образующийся хлористый водород уда ляют сухим вьзлухом. Затем образец обрабатывают парами воды в токе воздуха. Обработку повторяют 6 раз.. После сушки полученный продукт выгружа ют. Жидкое натриевое стекло смешивают в гомогенизаторе при в течение 7 мин. Полученной жидкость затворяют обработанный корунд. Данно вяжущее после отвердевания при 150 С в течение 2,4 дает материал с низкими внутренними напряжениями и высокими механическими свойствами. В табл. 1 приведены свойства вяжу щего, полученного по предлагаемому способу, и прототипа. Приведенные в табл. 1 данные показывают, что предлагаемый способ получения вяжущего позволяет изготавливать высокопрочПолучение фосфороксидных структур на поверхности корунда осуществляют путем обработки последнего парами pOClj. При этом протекает реакция с поверхностными активными центрами

(А1-0-)РОС1

9-h

(1)

После удаления избытка РОС и побочного продукта реакции НС1 на поверхности образуются соответствующие структуры, химически связанные с обрабатываемым материалом. Парафазный гидролиз продуктов реакции (1) приводит к получению фосфороксидных структур (А1-0-)Р(ОН),+ ный материал с низкими внутренними напряжениями при отвердевании. Оптимальное количество обработки корунда парами РОС и HjO в пределах от 1 до 6. Увеличение кратности обработок корунда более 6 раз приводит к снижению прочности и увеличению внутренних напряжений, что объясняется снижением воздействия подложки за счет увеличения количества слоев на поверхности. Нижний температурный предел 200 С выбран из-за наличия в продуктах парофазной обработки корунда, проводимой при температурах ниже , остаточного негидролизующегося хлора, присутствие которого недопустимо в пре цизионных приборах. Верхний предел обусловлен/критической температурой POClj j составляющей , выше которой исключается возмсОкность протекания реакций (1.)-(А)о Оптимальное количество модифицирующей добавки NajP04 находитсяВ пределах 0,3-3,5. мас,. Выше 3,5мас. NajPOij. наблюдается коагуляция жидкого стекла и снижение прочности затвердевшего вяжущего. Снижение содержания ниже 0,3 мас. недостаточно для усиления полимеризующей способности фосфатных группировок. Модифицирование жидкого стекла необходимо проводить в температурном интервале 50-бО С. Выше наступает . усиление коагуляции жидкого стекла, снижение же температуры ниже 50 С резко повышает время гомогенизации с 5-8 до мин, что неэкономично. Время гомогенизации 5-Й мин обеспечи вает переведение в раствор . и образование необходимых структур. Вяжущее служит для соединения и фиксации деталейпрецизионных приборов, т.е. выполняет роль компаунда, заполняющего необходимые объемы. Поэтому главными характеристиками таких материалов являются механическая прочность и малые внутренние напряже ния. Улельный расхол компаунда высчи 1тывается из жидко-твердого соотношения и физических характеристик компонентов (удельный вес и т.д.). Из состава вяжущего видно, что для запол нения 1 смЗ объема необходимо 3,54,5 г вяжущего. Толщина шва при использовании композиции как компаунда не регламентируется, что является положительным качеством новоговяжущего, так как малые внутренние напряжения и большая механическая прочность гарантируют высокое качество затвердевшего материала. При использовании композиции в качестве клея толщина шва может, находиться в пределах десятых-сотых микрон. Адгезия к различным подложкам играет определен ную роль для компаунда, а также пред 31 ставляет интерес для выявления и расширения областей применения. Количество модификатора жидкого стекла и свойства приведены в табл.ЗИз приведенных данных следует, что применение вяжущего, полученного предлагаемым способом, может быть как в качестве компаунда, так и в качестве «лея, что определяется таким новым свойством, как низкие внутренние напряжения при затвердевании, а также высокой механической и достаточной адгезионной прочностью. Формулаи зоб ре т а « и я Способ получения вяжущего путем затворения порошка корунда модифицированным жидким натриевым стеклом, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что, с целью снижения внутренних напряжений и повышения прочности, предварительно корунд 1-6 раз попеременно обрабатывают при 200-300 С парами оксихло- рида фосфора и воды и удаляют после каждой стадии обработки физйч ески сорбированных газообразных продуктов сухим воздушным потоком, а затш рение осуществляют жидким натриевым стеклом, модифицированным тpинatpййфocфaтoм в ; количестве 0,3-3,5 от вяжущего.

Изобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано при получении неорганических вяжущих для соединения и фиксации деталей прецизионных приборов, в частности, в электронной и электротехнической промыш- 'ленности. Целью изобретения является снижение внутренних напряжений и повышение прочности. Способ получения вяжущего осуществляют путем предварительной обработки корунда 1-6 раз попеременно при 200-300°С парами окси- хлорида фосфора и воды, удаления после каждой стадии обработки физически сорбированных газообразных продуктов сухим воздушным потоком и последующего затворения жидким натриевым стеклом, модифицированным 'тринатрий- фосфатом в количестве 0,3~3»5% от вяжущего. Способ обеспечивает прочность 108-172 МПа, внутренние напряжения 0,9-1,8 МПа. 3 табл.тсИзобретение относится к промышленности строительных материалов и может быть использовано при получении не- .органических вяжущих для соединения и фиксации деталей прецизионных приборов, в частноЬти, в электронной и электротехнической промышленности.Целью изобретения является снижение внутренних напряжений и повышение прочности.Сущность способа заключается в том, что обработка поверхности корунда путем нанесения фосфороксидных слоев и модифицирование жидкого стекла тринатрийфосфатом обеспечивает возникновение полимерных связей между поверхностью корунда и модифицированным жидким стеклом./Обработка корунда Попеременно парами POClj и Н20 создает на поверхности равномерно чередукнциеся фосфор- оксидные и гидроксильные группы различной химической активности, а модифицирование жидкого стеклэ тринатрийфосфатом приводит к усилению процесса полимеризации и образованию, связей -Si-0-P-. При взаимодействии обработанного корунда с модифицированным жидким стеклом на его поверхности, наряду со связями -Si-0-Si-, -Si-0-Al- возникают связи -Si-0-P-. Равномерное чередование связей различной природы и различной силы приводит к снижению внутренних напряжений при отвердевании, а образование связей -Si-0-P- к повышению механической прочности. Причем лучшие резуль-СПоо

Таблица

30,0

Алюминат натрия-нце. почь 2,0

Кратность обработки корунда парами РОС1, и

Состав вяжущего,мае.% Прочность пр)и отрыве, МПа, к под.8

39,0

Т а б Л И ц а 2

Т а 6 л и ц -а 3