Изобретение относится к химии нитроароматических соединений, в частности к усовершенствованному способу получения смеси 3- и 4-нитро-о-ксилолов с преимущественным содержанием 4-нитро-о-ксилола, который применяется в качестве промежуточного продукта в производстве гербицидов, витамина В2.
Цель изобретения - увеличение селективности и упрощение процесса, достигается путём нитрования концентрированной азотной кислотой о-ксилола в присутствии катализатора - оксида алюминия с нанесенным на него сульфатом меди при 25 - в среде четыреххлористого углерода или дихлорэтана.
П р и м е р 1. К раствору 3 г CuSO45H20 в 20 мл Н20 присыпают 20 г у-окиси алюминия ( моль Соли на 1 г носителя), воду удаляют на роторном испарителе при 70°С. Перед использованием систему носительдобавка прокаливают при 250°С в течение 1,5ч в токе воздуха. При нитровании о-ксилола к суспензии 10 г системы нocиteльдобавка в 10 мл CCi4 при комнатной температуре добавляют при интенсивном перемешивании 0,42 г дымящей азотной кислоты (d 1,5), а затем раствор 0,43 г о-ксилола в 2 мл CCI4, перемешивают в течение 2 ч при 25°С,.отфильтровывают А120з/Си504, промывают 100 мл СНС1з. Фильтрат нейтрализуют углекислым натрием и анализируют методами ВЭЖХ и ГЖХ. Выход смеси нитро-о-ксилолов 0,4 г (65%). Примеры 1 -30 проводят аналогично примеру 1с изменением параметров, указанных в таблице.
Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить содержание 4-нитро-оксилола в его смеси с З-нитро-о-ксилолом при получении смеси удобным и технологичным способом.
Формула изобретения Способ получения смеси 3- и 4-нитро-оксилолов с преимущественным содержанием 4-нитро-о-ксилола путем нитрования
Зависимость выхода и состава схеси нитро-о-ксилола (I) и А-нитро-о-ксипопа (И) от условий тЛрования о-ксилолв
о-ксилола концентрированной азотной кислотой при повышенной температуре в присутствии катализатора, о тличающийся тем, что, с целью увеличения селективности и упрощения процесса, в качестве катализатора используют оксид алюминия с нанесенным на него сульфатом меди, а нитрование проводят при 25 - в среде четыреххлористого углерода или дихлорэтана.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-НИТРО-1-(4-НИТРОФЕНИЛ)-1,3,3-ТРИМЕТИЛИНДАНОВ | 2014 |
|
RU2551672C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5(6)-НИТРО-1-(4-НИТРОФЕНИЛ)-1,3,3-ТРИМЕТИЛИНДАНОВ | 2014 |
|
RU2559356C1 |
| КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ОКИСЛЕНИЯ О-КСИЛОЛА ВО ФТАЛЕВЫЙ АНГИДРИД И СПОСОБ ЕГО ПРИГОТОВЛЕНИЯ | 1992 |
|
RU2035219C1 |
| Способ получения п-фенилендиамина | 1979 |
|
SU825505A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,4,6,4',6',2'',4'',6''-ОКТАНИТРО-МЕТА-ТЕРФЕНИЛА | 2014 |
|
RU2562271C1 |
| Способ получения 4-нитро-N-метилфталимида | 1990 |
|
SU1740373A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-НИТРО-N-МЕТИЛФТАЛИМИДА | 1992 |
|
RU2044726C1 |
| СПОСОБ УДАЛЕНИЯ И РЕГЕНЕРАЦИИ СМЕСЕЙ НИТРУЮЩИХ КИСЛОТ ИЗ ПРОЦЕССОВ НИТРОВАНИЯ И ПРОМЫШЛЕННАЯ УСТАНОВКА ДЛЯ НИТРОВАНИЯ | 2006 |
|
RU2356885C2 |
| Способ получения композиции 5-нитро-4,6-дихлорбензофуроксана и 4,6-динитро-5,7-дихлорбензофуроксана | 2021 |
|
RU2771002C1 |
| 6-АЛКИЛ ИЛИ АЛКЕНИЛ-4-АМИНОПИКОЛИНАТЫ И ИХ ПРИМЕНЕНИЕ В КАЧЕСТВЕ ГЕРБИЦИДОВ | 2004 |
|
RU2332404C2 |
Изобретение касается производства нитроароматических соединений, в частности получения смеси 3- и 4-нитро-о-кси.лолов с преимущественным содержанием 4-нит- ро-о-ксилола - промежуточного продукта в производстве гербицидов витамина Ва. Цель - увеличение селективности и упрощение процесса. Его ведут нитрованием о-кси- лола концентрированной азотной кислотой в присутствии катализатора - оксида алюминия с нанесенным на него сульфатом меди при 25-60°С в среде четыреххлористого углерода или дихлорэтана. Эти ус.ловия обеспечивают выход смеси 65% при соотношении 4-нитро-о-ксилола и 3-нитро-о-ксило- ла2,18. 1 табл.слс
| Olah G.A., Malnotra R., Narang S.C, Aromatic Substitution | |||
| Зубчатое колесо со сменным зубчатым ободом | 1922 |
|
SU43A1 |
| Perfluorlnatad Resinsulfonic Acid Catalyzed Nitration | |||
| - J | |||
| Org | |||
| Chem., 1978,43,24, p | |||
| СПОСОБ И ПРИСПОСОБЛЕНИЕ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ В ВАГРАНКЕ ОБЕЗУГЛЕРОЖЕННЫХ ЖЕЛЕЗО-УГЛЕРОДИСТЫХ СПЛАВОВ, ГЛАВНЫМ ОБРАЗОМ ЧУГУНА | 1925 |
|
SU4628A1 |
