Способ анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке Советский патент 1992 года по МПК G01N24/10 C01B31/02 

Изобретение относится к области получения углеродных материалов с использованием операции пропитки органическим импрегнатом, в частности к способам анализа распределения таких импрегнатов по сечению пропитанных углеродных заготовок.

Известен Способ анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке, заключающийся б том, что пропитанную углеродную заготовку разрезают, вырезают образцы правильной формы на различном расстоянии от центра заготовки и определяют методом взвешивания их плотности. Кроме того, допо лнитель- но используется метод визуальной микроскопии для оценки заполнения пор пропитавшим заготовку пеком.

Недостатком способа являются его значительная трудоемкость из-за необходимости вырезки из плохо обрабатывающейся заготовки с пеком большого числа образцов

правильной формы и весьма низкая точность, связанная с тем, что неизвестно распределение плотности исходной углеродной заготовки до пропитки

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому положительному эффекту является способ анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке, заключающийся в том, что от заготовки по ее сечению отбирают пробы и определяют физический параметр, по которому, .с учетом заранее полученной калибровочной характеристики, судят о распределении импрегната по указанной заготовке, причем, отобранные пробы подвергают экстракции этанолом в течение 2-24 ч, после чего определяют интенсивность флуоресцентного излучения, которую и выбирают в качестве физического параметра.

О

ся

Недостатком данного способа является низкая оперативность анализа из-за необходимости экстракции большой длительности, i

Цель изобретения - повышение экспрессное™ анализа.

Способ анализа распределения импрег- ната по уплотненной пеком углеродной заготовке заключается в том, что от заготовки по ее сечению отбирают пробы и определяют физический параметр, по которому с учетом заранее полученной калибровочной характеристики судят о распределении им- прегната по указанной заготовке. В качестве физического параметра выбирают сигнал ЭПР уплотненной пеком углеродной заготовки, а градуировочную характеристику определяют на заранее подготовленных смесях пека и кокса с концентрациями пека, не выходящими за пределы диапазона взаимно-однозначного соответствия данных по концентрации пека и сигналу ЭПР.. ч- Способ анализа распределения импрег- ната по уплотненной пеком углеродной заготовке реализуют следующим образом.

Пропитанную заготовку раскалывают или разрезают, отбирают пробы с фиксацией их положения на сечении заготовки и определяют сигнал ЭПР уплотнен ной пеком углеродной заготовки. Предварительно подготавливают смеси пека и кокса с концентрациями пека, не выходящими за пределы диапазона взаимно-однозначного соответствия данных по концентрации пека и сигналу ЭПР, в данном случае в интервале до 60 мае. %. Для среднетемпёратурного каменноугольного пека марки Аи прокаленного кокса любых марок и происхождения калибровочная характеристика описывается следующим уравнением

Сп 3.785-10 N-0,0007,

(1)

где Сп - концентрация пека в образце или пробе, отобранной от заготовки;

N - концентрация парамагнитных центров в образце или пробе, спинов/г.

Пример. В качестве объекта исследования выбирают пропитанную средне- температурным каменноугольным пеком заготовку графита ППГ диаметром 300 мм и длиной 1400 мм. Заготовку раскалывают, отбирают по сечению образцы, регистрируя их положение относительно края или центра заготовки. Далее определяют концентрацию парамагнитных центров с помощью ЭПР-спектрометра и по калибровочной характеристике находят реальное распределение концентрации пека по сечению заготовки. Длительность определения 0,8 ч.

П р. и м е р 2. При те же условия/ анализируют заготовку, пропитывавшуюся а верхнем слое (при менее глубоком вакууме), и получают распределение сначала крнцентрации ПМЦ, а затем и пека по заготовке. Длительность определения 1,2 ч.

П р и ме рЗ. В качестве объекта исследования выбирают пропитанную средне- температурным каменноугольным пеком

заготовку обожженного полуфабриката мелкозернистого графита МП Г диаметром 160 и длиной 180 мм. После откалывания образцов с регистрацией их положения определяют в них концентрацию ПМЦ и строят

распределение пб заготовке концентрации пека с использованием калибровочной зависимости. Длительность определения 1,0

ч. : .; .. . . ; .. . ; . .: При м ер 4 (по известному способу).

При тех же условиях, что и в примере 1, от заготовки отбирают пробы и экстрагируют каждую эталоном в течение 2-24 ч, после чего кювету с полученным раствором помещают в спектрофлюориметр, например типа

СДЛ-2, определяют интенсивность флуоресцентного излучения, по которой, с учетом полученной заранее калибровочной характеристики, строят распределение концентрации пека по сечению заготовки. Полученное распределение весьма мало отличается от полученного ранее, но общее время определения даже в случае минимального времени экстракции составляет 2,3ч. .. . :

Таким образом, применение изобретения позволяет получить по сравнению с известным способом, для которого определяли среднее по количеству точек, повышение экспрессности анализа в 2,3 раза.

Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я Способ анализа распределения импрег- ната по уплотненной пеком углеродной заготовке, включающий отбор образцов с

фиксированным положением по сечению заготовки, возбуждение и регистрацию характеристического сигнала пека, определение концентрации пека в образце сравнением интенсивности сигнала с калибровочной зависимостью и распределения пека по сечению заготовки, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности анализа, предваритель но определяют калибровочную зависимость на.

модельных образцах в виде смеси пека и кокса, а в качестве характеристического сигнала возбуждают и регистрируют сигнал ЭПР.

Изобретение относится к области получения углеродных материалов с использованием операции пропитки органическим импрегнатом, в частности к способу анализа распределения импрегната по уплотненной пеком углеродной заготовке. Целью изобретения является повышение экспрессное™ анализа. Для образцов с фиксированным положением по сечению заготовки возбуждают и регистрируют спектр ЭПР пека. Концентрацию пека определяют сравнением интенсивности сигнала ЭПР с калибровочной зависимостью полученной на модельных образцах в виде смеси пека и кокса. Ё