Способ выявления дефектов структуры поверхности алюминия Советский патент 1992 года по МПК G01N27/26 

Изобретение относится к металлографии и найдет применение при исследовании и разработке способов и составов реактивов для выявления методами оптической, сканирующей электронной, тунельной микроскопии микроповреждений Изделий, подвергнутых различного рода нагрузкаМч (механическим, электромагнитным, тё плр вым), в кристаллографии алюминия и экспериментальной электрохимии.

Не существует прямых способов выявления всех типов энергетических неодно- родностей алюминия, связанных с дефектами в макрообласти исследуемой поверхности.

Известен способ выявления линейных дефектов - дислокаций, представляющих частный случай энергетической неоднородности (ЭН), включающий избирательное химическое травление (ИХТ). Наиболее перспективным представляется способ сканирующей тунельной микроскопии (СТМ), нашедшей пока ограниченное применение в силу малых размеров поверхности, доступной наблюдению, и исследование возможно проводить в условиях высокого вакуума на объектах, свободных от оксида. Обладая высокой разрешающей способностью (на атомарном уровне) СТМ. дополненная предлагаемым способом выявления ЭН значительно расширяет область применения.

Известен способ выявления ЭН, связанных с линейными дефектами.

Неоднородности, связанные с дислокациями, вакансиями, ступеньками, примесями, этим способом невозможно, обнаружить,

О

о

ю

Наиболее близким.техническим решением к изобретению является способ обнаружения и определения количества дефектов структуры металлов.

Образец помещают в электролит, электрохимически удаляют оксидную пленку, определяют изменение электрохимического потенциала, по величине которого судят о наличии дефектов.

Недостатком известного способа я вля,- ется малое количество типов определяемых дефектов структур.

Цель изобретения - расширение области применения способа за счет увеличения количества типа анализируемых дефектов.

Указанная цель достигается тем, что в способе выявления энергетических неодно- родностей поверхности алюминия, заключающемся в помещении подготовленного механической полировкой шлифа в трех- компонентный раствор и создании условий протекания электрохимических реакций в режиме полировки, согласно изобретению в качестве дополнительного активного компонента и деполяризатора используют воду, а процесс растворения окисной пленки и ее полное исчезновение контролируют по росту тока при неизменной величине напряженности электрического поля, которое затем кратковременно выключают на десятые доли секунды для создания условий избирательной хемосорбции в придефектных областях и последующей их фиксации ямками, образующимися в окрестности дефектов при удалении продуктов реакций адсорбата с металлом во время последующего кратковременного, на 0,2 с, включения источника электрического поля напряжением меньше используемой величины в режиме полировки.

При кратковременном отключении источника создаются условия, обеспечивающие локальный (избирательный) характер адсорбции окрестностью дефекта поверхности одной или нескольких компонент вещества прианодного слоя, образующих с материалов объекта исследований легко . удаляемые соединения, растворяющиеся во время последующего кратковременного включения источника электрического поля, длительностью, достаточной только для растворения образовавшихся соединений.

Избирательный характер адсорбции обусловлен неоднородностью распределения электронной плотности в окрестности дефектов, непосредственно связанной с заполненностью поверхностных состояний, различающихся в окрестности дефектов плотностью распределения, размещения по уровням, спектром энергий, вероятностью

заполнения от состояний в бездефектных областях.

Один из основных признаков способа ИЭТ - возможность его осуществления при

переходе из режима - электрохимической полировки к избирательной адсорбции(путем кратковременного отключения источника электрического поля с последующим кратковременным включением источника в

электрическую цепь ячейки,, обеспечивающей ее питание напряжением,.меньшим исходной величины, используемой при полировке. При повторном включении .происходит растворение продуктов взаимодействия адсорбата с Металлом окрестности дефектов. В результате этой операции в каждой локальной области ядра дислокации должна появиться ямка,.фиксирующая место ее выхода на поверхность шлифа Все три

операции -электрохимическая полировка, переход к избирательной хемосорбции и электрохимическое растворение образовавшихся соединений в окрестности ядра дислокации - происходят последовательно во

времени и без удаления исследуемого изделия из электрохимической ячейки, поэтому раствор должен обеспечивать высокое качество шлифа при электрополировке и в то же время хорошо воспроизводимую картину

распределения дислокаций по поверхности шлифа Этим требованиям1 отвечает раствор, для которого основными ингредиентами взяты хлорная кислота квалификации х.ч. в количестве 372 мл, с плотностью у 1,545

г/ем3, уксусная кислота-растворитель квалификации о.с.ч., у 1,052 г/см в количестве 628 мл, в качестве деполяризатора и вещества, управляющего скоростью растворения образующегося на аноде оксида, используется вода (бидистиллат) в количестве 75 мл. Количество растворенного алюминия не более 0,4 г/л. Объемные доли компонент взяты при Т 293,15 К.

ЭН, связанные со ступеньками, вакансиями и примесями, выявляются.таким же образом, только временной интервал прерывания тока для избирательной адсорбции меньше 0,3 с и колеблется в зависимости от вида дефекта. Также меньше 0,2 с интервал

повторного включения для растворения продуктов реакции.

Способ выявления энергетических нео- днородностей относительно чисто ф изиче- ских приемов исследования свойств

поверхности прост в осуществлении и позволяет извлечь информацию, частично теряемую при применении рентгеновских дифрактометров, просвечивающей электронной микроскопии. Сочетание предлагав517110626

мого способа со сканирующей электронной ,Формула изобре тения

и тунельной микроскопией, по-видимому, ,Способ выявления дефектов структуры

позволит получить сведения, недоступные .,. поверхности алюминия, включающий нало- по отдельности для указанных способов, и жение положительного потенциала на по- в сочетании с автоматизацией процесса 5 груженный ё электролит образец, удаление ИЭТ. вероятно, найдет широкое применен. оксидной пленки и определение дефектов ниё в современной технике и научных 4иссч структуры, отличающийся тем, что, с ледованиях поверхности. В экономическом . целью расширения области применения аспекте предлагаемый способ значительно . способа за счет увеличения количества типа дешевле физических способов исследбва- 10 анализируемых дефектов, образец предйа- ния и-окажется намного доступней для ши- рительно механически полируют, а после рокого круга испытателей. Количественной удаления пленки оксида уменьшают на 0.20- сравнение экономических затрат сравнива- 0,35 с величину потенциала с последующим емых способов проводить преждевремен- . ее увеличением до образования ямок трав- но, поскольку здесь предлагаемый может ,15 ления на поверхности образца, по которым оказаться гораздо дешевле при его техниче определяют дефекты структуры. . . ской доработке.

Изобретение относится к металлографии и найдет применение при исследовании и разработке способов и составов реактивов для выявления методами оптической, сканирующей электронной туннельной микроскопии микроповреждений изделий, подвергнутых различного рода нагрузкам, в кристаллографии алюминия и экспериментальной электрохимии. Целью изобретения является расширение области применения способа за счет увеличения количества типов анализируемых дефектов. Цель достигается электрохимической обработкой механически подготовленного шлифа алюминия в электролите, содержащем хлорную и уксусные кислоты и воду, где вода выполняет функцию деполяризатора, причем электрохимическая обработка включает полировку со снятием окисла, хемосорбцию на энергетических неоднородностях и удаление признаков хемосорбции с образованием ямок травления/ Ё