Способ храматографического анализа концентрации примесей в газах Советский патент 1988 года по МПК G01N30/08 

Nd

Изобретение относится к газовой хроматографии и может применяться дл для аналитического контроля чистых газов и воздуха,

Цель изобретения - повьшение чувствительности и точности измерения примесей в газах.

На чертеже изображена пневмогид- равлическая схема устройства, на котором осуществляется способ.

Устройство содержит линию анализируемого газа, подключенную через измеритель 1 количества газа, запорный клапан 2 и переключающий шее- тилинейный двухпозиционный кран 3, находящийся в положении I (линии 2-3 и 4-5), к предварительной колонке 4, представляющей собой и образный капилляр длиной 200 мм, внеи ним дна- метром 2 мм, внутрен1 им диаметром

1мм, который расположен в сосуде Дьюара 5 или печи. Вход и выход предварительной колонки соединены запорнми клапанами 6 и 7 и шестилинейным двухпозиционным переключающим краном

3 положение 1, линии 2-3 и 4-5) с вакуумным насосом 8. Переключающий кран подключен к линии газа-носителя хроматографа 9 в положении I (ли- ния 1-6),

Анализ проводят следующим образом

При закрытых клапанах 2 и 6, от- .крытом клапане 7 и кране 3, находя- .щемся в положении I, производят ва- куумирование предварительной колонки 4-. Закрывают клапан 7, погр жают .предварительную колонку 4 в сосуд Дьюара 5 с жидким азотом и производят ее охлаждение. Открывают клапан

2и конденсируют анализируемый газ в течение времени, необходимого для конденсадии определенного количества анализируемого газа. Закрывают клапан 2, открывают клапаны 6 и 7 и производят фракдионирование конденсата с помощью вакуумного насоса 8 д до полного удаления основного компонента. Закрывают клапаны б и 7, переводят переключающий кран 3 в по- ложение II и вводят предварительную колонку 4, содержащую сконцентрированные примеси, в хроматограф 9, При этом предварительная колонка 4 через линии 1-2 и 5-6 переключающего крана 3 продувается газом-носителем хроматографа 9. Заменяют сосуд Дьюара 5 нагретой печью и осуществляют

измерение концентрации десорбирован- ных примесей в хроматографе. После окончания измерения переводят переключающий кран 3 в положение I и подготавливают колонку 4 для проведения следующего цикла измерений.

Пример. Способ применен для измерения корп1ентрации примесей в азоте особой чистоты. Условия анализа: предварительная колонка 200 х X 2.0 X 1,0 мм с длиной охлаждаемого участка 150 мм; аналитическая колонка 1 м X 3,2 мм (внешний диаметр) заполненная Хромосорбом 10 фракции 0,12-0515 мм; расход газа-носителя (гелий) 0,3 , температура г;ред- варительно колонки при концентрировании 77 К, при десорбции 423 К, тем пература аналитической колонки 343 К, температура детектора 373 К, 1 ем- пература испарителя 373 К, ток моста 250 мА, предварительный вакуум 0 Па вакуум перед вводом предварительной колонки в хроматограф 200 Па; об,- ем пробы 100 см , При необходимости nojuioro разделения примесей СН., СО и применяется ступенчать й нагрев предварительной колонки: 90 с при температуре окружающего воздуха 293 К, затек в печи при 423 К,

Способ измерения позволяет устра- ь ить погрешности, связа1п-1ые с неполным улавливанием примесей, и устранить потерю примесей за счет эффек- тивного отделения основного компонента от примесей в процессе }шзкотемпе- ратурного фракционирОБания анализируемого газа при помощи вакуума. Ф .о р м у л а и 3 о б р е т е н и я

Способ хроматографического анализа концентрации примесей в -азах путем низкотемпературпот о копцентриро вакия в предварительной ко;и5нке, термодесорбции и анализа на хроматографе, о т л и ч а ю ц и и с я тем, что, с целью пов лшения чувствитель- ности анализа за счет повьице 1ия степени улавливания, устранения размывания зон примесей и повышения эффективности отделения основного компонента, перед концентрирован1-:ем проводят вакуумирование предварительной колонки, кондегггрирование при температуре, при которой осаждаются на сорбенте примеси и основной кэм- понент после чего проводят удаление основного компонента вaкyy иpoвaниeм

/ нмазаруемый газ

Изобретение относится к газовой хроматографии и может быть использовано для определения примесей в чистых газах и воздухе. Целью изобретения является повьшение чувствительности и точности измерения концентрации примесей. Способ заключается в концентрировании примесей в предварительной колонке путем конденсации в ней всего анализируемого газа. Перец, вводом сконцентрированных примесей проводят фракционирование при помощи вакуумирования при той же самой температуре, что и концентрирование. Цри этом происходит удаление основного компонента от примесей, а затем проводят анализ примесей в хроматографе. 1 ил.