Концентратор примесей газового хроматографа Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

1

Изобретение ОТНОСИТСЯ к хроматографии и найдет применение в газоперерабатывающей и химической промьвиленности для определения количественного содержания примесей в газо-образных веществах.

Известны концентраторы примесей для газовых хроматографов, предназначенные для накопления примесей, концентрирования их и ввода на проявительный хроматографический анализ.

Эти концентраторы содержат заполненную адсорбентом накопительную колонку, установленную в термостате с устройствами нагрева и охлаждения колонки, вход накопительной колонки соединен с источником анализируемого газа и линией газа-носителя, а выход подключен к хроматографическому ана лизатору и линии сброса. Проба анализуемого газа вводится в накопительную колонку, находящуюся в камере с хладагентом, где происходит накопление некоторых примесей, содержащихся в анализируемом газе и сорбирующихся на охлажденном адсорбенте накопительной колонки лучше основного компонента. По окончании ввода пробы накопительная колонка плавно переводится из холодной зоны термо-,

стата в теплую. Под действием теплового поля, надвига1ощегося на колонку со стороны входного конца, примеси десорбируют и концентрируются в потоке газа-носителя, . сжимаясь в узкую полосу на выходе накопительной колонки, и вводятся затем в хроматографический анализатор fl

и 1:2.

to

Однако такие концентраторы рримесей вследствие наличия только одной накопительной колонки, заполненной определенным типом адсорбента, позволяют концентрировать лишь узкий круг

15 веществ, а вследствие наличия двух температурных зон и нерациональных по форме и размерам движущихся накопительных колонок имеют сложную конструкцию, низкую надежность и

20 точность.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является концентратор, содержащий заполненные адсорбента накопительные колок

25 ки, выполненные в виде секций и установленные в термостате, снабженном теплоизолированным корпусом и устройствами нагрева и охлаждения накопительных колонок/ вход одной 30 из колонок,соединен через клапаны

линией анализируемого газа и инией газа-носителя, соединенной ерез клапан со входом второй накоительной колонки, выход которой одключен черев клапаны к линии броса и хроматографическому аналиатору, соединенному также через лапан с выходом первой накопительой колонки Сз}.

В этом концентраторе накопительые колонки, выполненные в виде дуги Окружности, при накоплении размеаются в емкости с хладагентом, а при концентрировании посредством приводного механизма переводятся в нагретую зону, перемещаясь в воздушном зазоре нагревателя.

Недостатками такого концентратора являются сложная и ненадежная конструкция, что объясняется наличием вращающихся накопительных колонок, снабженных механи-змом перемещения, износом-трущихся частей и ненадежны- ми уплотнениями в подвижных частях газовых линий накопительных колонок, а также наличием двух близко расположенньах температ.урных зон с большим перепадом температур (от -19-6 до +300°Сj и значительной мощности нагревателя, необходимой для быстрого разогрева движущихся в воздушном зазоре нагревателя накопительных колонок, а также низкая точность работы вследствие неполной десорбции компонентов примесей при нагреве колонок и размытия полос примесей в накопительных колонках при концентрировании, что обусловлено медленным разогревом движущихся колонок в воздушном зазоре нагревателя и несогласованностью между собой скорости газа-носителя, скорости вращения колонок и скорости разогрева поступающих В нагреватель участков накопительных колонок.

Цель изобретения - упрощение конструкции, повышение надежности и точности работы концентратора.

Указанная рель достигается тем, что в известном концентраторе для газового хроматора, содержащем заполненные адсорбентами накопительные колонки, выполненные в виде секций и установленные в термостате, снабженном тeплoизoлиpoвaнны корпусом и устройствами нагрева и охлаждения накопительных колонок, вход одной из колонок соединен через клапаны с ли1й1ей анализируемого газа и линией газа-носителя, соединенной через клапан со входом второй накопительной колонки, выход которой подключен через клапан к линии сброса и хроматографическому анализатору, соединенному также через клапан с выходом первой накопителпной колонки, термостат выполнен в виде нескольких, размещенных в едином теплоизолированном корпусе, независимых -камер, в которых установлены неподвижно последовательно соединенные секции накопительных колонок таким образом, что в каждой камере размещено попарно по одной секции каждой накопительной колонки, при этом последняя секция одной из накопительных колонок установлена в самостоятельной камере термостата, а выходная секция первой накопительной колонки соединена через клапаны с первой секцией второй -накопительной колонки и с линией сброса, а также тем, что камеры термостата соединены переключателями потока с линией хладагента и линией сброса и выполнены в виде цилиндрических сосудов, закрепленных герметично верхними открытыми концами на едином фланце, соединенном герметично с корпусом термостата.

Предлагаемая конструкция концентратора не имеет подвижных частей, накопительные колонки, разбитые на небольшие секции, плотно контактируют с нагревателем, быстро разогреваются, тепловой градиент по длине колонок при концентрировании достигается последовательным разогревом секций колонок, размещенных в независимых камерах.

На чертеже показан концентратор примесей для газового хроматографа.

Предлагаемое устройство содержит термостат 1, выполненный в виде не-г скольких независимых камер 2, 3 и 4, которые соединены через переключатели потоков 5, 6 и 7 с линией хладагента и линией сброса, и имеют форму цилиндрических сосудов 8, герметично закрепленных на фланце 9 который также герметично соединен с корпусом 10 термостата 1. Пространство между стенками сосудов 8, фланца 9 и внутренней поверхностью корпуса 10 заполнено теплоизоляционным материалом или отвакуумировано. Камеры 2, 3 и 4 закрыты теплоизоляционной крышкой 11, на которой закреплены нагреватели 12, 13 и 14, размещенные в камерах 2, 3 и 4 х-ермостата 1. В термостате установлены заполненные различными адсорбентами накопительные колонки 15 и 16, выполненные в виде секций 15-1, 15-2, 15-3, 16-1 и 16-2, которые неподвижно закреплены на нагревателях 12, 13 и 14. Секции 15-1 и 16-1, 15-2 и 16-2 установлены попарно в камерах 2 и 3, а выходная секция 15-3 накопительной колонки 15 установлена в отдельной камере 4. Секции каждой колонки соединены последовательно.

Входы первой накопительной колонки 15 соединены через клапаны 17 и 18 соответственно с линией анализируемого газа и линией газа-носителя к которой подключен также вход второй накопительной колонки 16 через клапан 19. Выходы накопительных колонок 15 и 16 соединены через клапа ны 20 и 21 с хроматографическим ана лизатором 22, а через клапаны 23 и 24 с линией сброса. Кроме того, последняя секция 15-3 первой накопительной колонки 15 соединена через клапан 25 с первой секций 16-1 второй накопительной колонки 17. Концентратор работает следующим образом. В режиме накопления, показанном на чертеже, камеры 2, 3 и 4 заполне ны хладагентом, например жидким азо том, колонки 15 и 16 охлаждены до -196°С. клапаны 17, 24 и 25 открыты остальные клапаны закрыты. Анализируемый газ через клапан 17 поступае в накопительные колонки 15 и 16, со единенные при накоплении последовательно через клапан 25, и далее через клапан 24 - в линию сброса. На охлажденных адсорбентах накопительн колонок происходит борбция, поглоще ние примесей, сорбирующихся лучше основного компонента, а основной ко понент (анализируемый газ) вместе с несорбирукидимися примесями сбрасыва ется. Адсорбенты накопительных коло нок 15 и 16 подобраны таким образом что слабосорбируюсдиеся компоненты проходят беспрепятственно через колонку 15 и удерживаются адсорбент колонки 16, более тяжелые компонент полностью поглощаются гщсорбентом колонки 15. Таким образом, концентрируемые для хроматографического анализа примеси вследствие различно сорбируемости делятся в накопительных колонках на две группы. Когда через накопительные колонки будет пропущено необходимое, заранее известное, отдозированное количество анализируемого газа, адсорбент буде насыщен примесями на всей длине накопительных колонок, закрывают клапан 17 и 25 и переводят переключатель потока 5 в положение сброс. Хладагент из камеры 2 выливается. Включают нагреватель 12 в камере 2 и открывают клапаны 18, 19 и 23, при этом накопительные колонки 15 и 16 соединяются параллельно, их входные секции 15-1 и 16-1 подключаются к линии газа-носителя, выход ные секции 15-3 и 16-2 - к линии сброса. Темрература в камере 2 повышается, секции 15-1 и 16-1 накопительных колонок, плотно прилегающие к нагревателю 12, активно разогреваются вместе с нагревателем до заданной величины + (200 + , при которой примеси, поглощенные адсорбентом, в секциях 15-1 и 16-1 десорбируют и потоком газа-носителя, протекающего через колонки 15 и 16, переносятся на участок 15-2, 16-2 и 15-3. При десорбции примесей с разогретых участков накопительных колонок концентрация примесей в газе-носителе повышается, а с ростом концентрации увеличивается поглоти-, тельная способность адсорбента, поэтому десорбированные примеси, переносимые потоком газа-носителя в секции 15-2, 16-2 и 15-3, поглощаются охлажденными адсорбентами на меньшей длине, т.е. происходит сжатие полос примесей в накопительных колонках. При этом основной компонент анализируемого газа, присутствующий в накопительных колонках после накопления, и газ-носитель сбрасываются из колонок через клапаны 23 и 24. После вытеснения примесей из секций 15-1 и 16-1 переключатель потоков 6 переводят в положение сброс, хладагент из камеры 3 вытекает, включсцот нагреватель 13, закрывают клапан 24 и открывают клапан 21. Повышается температура до заданного значения в камере3 и разогреваются секции 15-2 и 16-2 накопительных колонок. Примеси, поглощенные адсорбентами этих секций, десорбируют, концентрация их в газе-носителе еще возрастает. Потоком газа-носителя примеси переносятся аз секции 15-2 в охлажденную секцию 15-3, установленную в камере 4, а из секции 16-2 поступают через клапан 21 в хроматографический анализатор 22 на проявительный анализ. Далее переключатель потока 7 переводят в положение сброс, вытекает хладагент из камеры 4. Включают нагреватель 14, закрывают клапа н 2-3 и открывают клапан 20. Повышается температура в камере 4 до заданнойвеличины, десорбируют примеси в сек-ции 15-3 и сконцентрированные в узкук) полосу поступают через клапан 20 в хроматографический анализатор на проявительный анализ. После вытеснения примесей из.секции 15-3 в хроматографический анализатор 22 закрывают клапаны 18, 19, 20, 21 и 23, включают нагреватели 12, 13 и 14, переводят переключатели потоков 5, 6 и 7 в исходное положение, камеры 2, 3 и 4 заполняют-ся хладагентом, после чего открывают клапаны 17 и 25 и начинается очередной цикл работы. I : В случае, когда требуется, например, большее количество ступеней для концентрирования группы примесей, накапливаемых в колонке 16, в отдельной камере термостата (4 размещается выходная секция этой накопительной колонки (16), тогда на проявительный анализ сначала вводится группа более тяжелых примесей из колонки 1.5, а затем более легкие примеси из колонки 16. Неодновременный ввод сконцентрированных примесей

в анализатор позволяет проводить хроматографический анализ и измерение на одном измерительном канале, что упрощает аппаратуру

Таким образом, предлагаемая конструкция концентратора проста, исключает потери слабосорбирующихся компонентов примесей и обеспечивает полную десорбцию наиболее прочно удерживаемых адсорбентов компонентов примесей при концентрировании, так как при неподвижных накопительных колонках, размещенных в не-i зависимых камерах термостата, оптимально выбраны размеры колонок и обеспечен разогрев секций колонок по нужной прогрсциме. Это позволяет накапливать примеси без потерь, концентрировать их в узкие полосы и оптимально вводить на проявительный анализ в хроматографический анализатор т.е. повысить надежность и точность работы концентратора, а следовательно, и точность хроматографических анализов.

Формула изобретения

1. Концентратор примесей для газового хроматографа, содержащий заполненные адсорбентами накопительные колонки, выполненные в виде секций и установленные в термостате, снаб женном теплоизолированным корпусом и устройствами нагрева и охлсшдения накопительных колонок, вход одной из колонок соединен через клапаны с линией анализируемого газа и линией газа-носителя, соединенной через клапан со входом второй накопительной колонки, выход которой подключей через клапан к линии сброса и хроматографическому анализатору, соединенному также через клапан с выходом первой накопительной колонки, отличающийся тем, что,с целью упрощения конструкции, повышения надежности и точности работы концентратора, термостат выполнен в виде нескольких, размещенных в теплоизолированном корпусе, независимых камер, в которых установлен ны неподвижно последовательно соединенные секции накопительных колонок таким образсм, что в каждой камере размещено попарно по одной секции каждой накопительнрй колонки, п&и этом последняя секция одной из накопительных колонок установлена в отдельной камере термостата, а выходная се);ция первой накопительной колонки соединена через клапаны с первой секцией -второй накопительной колонки и с линией сброса.

2. Концентратор по п.1, о т л ичающийся тем, что камера термостата соединены переключателями потоков с линией хладагента и линие сброса и выполнены в виде цилиндрических сосудов, закрепленных герметично верхними открытыми концами на едином фланце, соединенном герметично с корпусом термостата.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР №257848, кл. G 01 N 31/08, 1965.

2.Авторское свидетельство СССР №241094, кл. G 01 N 31/08, 1964.

3.Авторское свидетельство СССР №503174, кл. G 01 N 31/08, 1974 (прототип).