Концентратор примесей для газовогоХРОМАТОгРАфА Советский патент 1981 года по МПК G01N31/08 

менно вход накопительной колонки со диняется с линией газа-носителя, За счет разогрева накопленные .в колонке примеси десорбируют и под действием надвигающегося теплового поля концентрируются в потоке газа-носителя в узкие полосы на выход накопительной колонки и далее вводя ся на проявительный анализ в хроматограф 1 . Недостатком такого концентратора является сложность конструкции и малая надежность работы. Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является концентратор, содержащий криотермостат, выполненный в виде электрического нагревателя и теплоизолированной камеры с крышкой и штуцера ми для ввода хладагента, и размещен ную в криотермостате заполненную адсорбентом накопительную колонку, вход которой соединен с линией анализируемого газа и линией газа-носи теля, а выход подключен к хроматогр фическому анализатору и к линии сброса. Накопительная колонка, выполненная в врще спирали, прИ накоп лении размещается в камере с хладагентом, а при концентрировании также посредством - приводного механизма переводится из холодной в тепловую зону криотермостата, перемещаясь в воздушном зазоре нагревателя 2 , .Концентратор имеет сложную конструкцию, которая определена наличи двух разнесенных в пространстве теп лоизолированных зон и подвижной накопительной колонкой, снабженной механизмом перемещения колонки. Кон струкция не обеспечивает быстрый разогрев входящих в нагреватель участков накопительной колонки из-з наличия воздушного зазора между стенками нагревателя и подвижной ко лонкой даже при неограниченно больщой мощности нагревателя. Кроме тог требуется согласование скоростей перемещения колонки, протекающего через колонку газа-носителя и ее ра зогрева. Устройство имеет -низкую надежность вследствие наличия быстр изнашиваемых трущихся частей и ненадежных уплотнений в подвижных частях газовых Линий накопительной колонки, низкую точность работы вследствие неполной десорбции компонертов примесей при нагреве колон ки и( размытия полос примесей в накопотельной колонке при концентриро вании. Цель изобретения - повышение надежности работы концентратора, Указа 1ная цель достигается тем, что в кондентраторе примесей для га зового хроматографа содержащем криотермостат, выполненный в виде теплоизолированной камеры с крышкой и штуцерами для ввода и вывода хладагента, размещённую в криотермостате заполненную адсорбентом накопитель ную колонку и электрический нагреватель. Теплоизолированная камера имеет несколько полостей, отделенных друг от друга теплоотражательными перегородками с отверстиями для прохода хладагента, а электрический нагреватель выполнен из такого же количества независимых секций, размещенных соосно в полостях теплоизолированной камеры, причем участки колонки размещены на секциях нагревателя. При этом каждая секция электрического нагревателя выполнена в виде цилиндра с множеством продольных каналов, в которых намотан проволочный нагревательный элемент, а на боковой поверхности цилиндра выполнена винтовая канавка,в которой уложена спиральная накопительная колонка. Предлагаемая конструкция концентратора имеет одну теплоизолированную камеру, в которой неподвижно размещена накопительная колонка, не имеет подвижных частей, обеспечивает быстрый разогрев накопительной колонки и не требует согласования скорости газа-носителя со скоростью разогрева колонки. На чертеже представлен концентратор примесей для газового хроматографа. Он содержит криотермостат,включающий теплоизолированную камеру 1 с крышкой 2, на которой с помощь ю стержня 3 закреплен электрический нагреватель, состоящий из нескольких секций 4-6, Теплоизолированная камера 1 выполнена в виде цилиндрического сосуда с двойными стен ками, пространство между которыми заполнено теплоизоляционным материалом или отвакуумировано, В нижней части камеры 1 и на крышке 2 размещены шутцёры 7 и 8, предназначенные соответственно для ввода в камеру 1 и сброса из нее хладагента-, а сама камера посредством теплоотражательных перегородок 9, снабженных отверстиями 10 для прохода хладагента, разделена на полости 11-13, в которых размещены соответственно секции 4-6 электрического нагревателя. На крышке 2 размещены концы накопительной колонки 14, выполненной в виде ;спирали,разделенной теплоотражательными перегородками 9 на участки 15-17, которые закреплены на секциях 4-6 нагревателя, электрического нагревателя 4-6 выполнены в виде цилиндров, размещенных по оси теплоизолированной камеры1, В верхнер части каждой секции, на боковой поверхности цилиндра, имеется винтовая канавка 18

для обеспечения плотного лрилегания участков 15-17 накопительной колонк 14 к сёциям нагревателя. Вдоль оси цилиндра в каждой секции 4-6 выполнены электроизолированные каналы 19 предназначенные для прохода хладагента, в которых челночно намотан проволочный нагревательный элемент

Концентратор работает следующим образом.

В исходном состоянии включены все секции 4-6 электрического нагревателя, в термостатированной ка-мере 1 поддерживается постоянная высокая (250-30ос) температура. Накопительная колонка 14 продувается газом-носителем,

. В режиме накопления примесей выключают электрический нагреватель и охлаяиа1от накопительную колонку. Для этого в термостатированную камеру 1 через штуцер 7 вводят хладагент, например, пары жидкого азота с постоянной (минусовой) температурой. Хладагент проходит через канал 19 секций б, 5,4 нагревателя, отвестия 10 теплоотражательных перегородок 9, заполняя последовательно полости 13i 12 и 11 теплоизолированной камеры 1 и через штуцер 8 сбрасывается. Участки 17, 16 и 15 накопительной колонки 14, плотно прилегающие к 6,5,4 нагревателя, охлаяодаются вместе с нагревателем за короткий промежуток времени. Когда во всех полостях 13, 12, 11 камеры 1 установится заданная температура, вход накопительной колонки соединяют с линией анализируемого газа (измерители температуры и устройства, коммутирующи вход и выход накопительной колонки, .на чертеже не показаны),

Анализируемый газ проходит через накопительную колонку 14, на охлажденном адсорбенте колонки происходит сорбция (поглощение) тяжелых примесных компонентов, а основной продукт вместе с легкими примесями поступает в линию сброса. Примеси, поглощаемые адсорбентом накопительной колонки, обладают различной сорбируемостью, поэтому насыпают адсорбент в виде полос различной ширины, начиная от входа колонки. Ширина полосы адсорбента, занимаемая каждым компонентом, зависит также от парциального давления данного компонента примеси в анализируемом продукте и в области малых концентраций ширина полос уменьшается пропорционально парциальному давлению. Длина накопительной колонки подбирается таким образом, чтобы наи,большая ширина полосы адсорбента, i насыщенного примес ямипри вводепробы анализируемого газа в накопительную колонку, не превышала длины колонки.

Когда через накопительную колонку 14 пропущено необходимое для анализа количество анализируемого газа, вход колонки отключают от линии анализируемого газа и подключгиот к линии газа-носителя. -Последовательно, начиная с верхнего (входного 15), нагревают участки 15-17 накопительной колонки J.4, для чего поочередно включают нагревательные элементы 20, размещенные в секциях 4-6 электричес0кого нагревателя. Первым включают нагревательный элемент 20 секции 4, установленной в полости 11 теплоизолированной камеры 1. При этом хладагент, поступающий в полость 11, : проходя через каналы 19 секции 4

5 нагревателя, О1иывает включённый нагревательный элемент 20, подогре- вается на входных участках каналов 19 и принимает далее температуру нагревателя. Температура в полости

0 11 растет до згшанного постоянного значения (250-ЗОО С). Участок 15 накопительной колонки 14, плотно прилегающий к секции 4 нагревателя, активно нагревается до заданной

5 температуры.

Под действием тепла примеси на участке 15 накопительной колонки 14 десорбируют, потоком газа-носителя переносятся на холодные,

0 участки 16 и 17 накопительной колонки 14 и поглощаются охлажденным адсорбентом. При десорбции примесей с разогретого участка 15 растут

парциальные давления компонентов

5 примесей в газе-носителе, вследствие чего десорбированные и вытесненные газом-носителем с участка 15 примеси занимают на охлажденных участках 16 и 17 накопительной колонки 14 более узкие полосы, т.е.концентра0ция их повышается.

После вытеснения примесей с участка 15 включают нагревательный элемент 20 секции 5 нагревателя. Аналогично повышается температура

5 до заданного значения в полости 12 и разогревается участок 16 накопительной колонки 14, Примеси, поглощенные этим участком колонки, десорбируют и переносятсяна охлаж0денный участок 17 накопительной колрнки 14, при этом полосы примесей на этом участке еще сжимаются.

Когда все примеси будут сконцентрированы на участке 17, выход

5 накопительной колонки 14 подключают к хроматографическому анализатору, прекращают подачу хладагента в термостатированную камеру 1-и включают нагревательный элемент 20 секции 6 нагревателя. Температура в полости

0 13 быстро повышается до заданного значения (250-ЗОО С), примеси десорбируют и в виде узких полос переносятся газом-носителем с выхода накопительной колонки 14 в хромате5графический анализатор на проявительный анализ. Концентратор готов к очередно циклу работы. Таким образом, благодаря размещению накопительной колонки неподвижно на нагревателе, установлен ном в теплоизолированной камере, упрощается конструкция концентратор и повышается его надежность. Одновременно предлагаемая конструкция ,концентратора позволяет выбирать оптимальные размеры и форму накопительной колонки и обеспечивает быст рый нагрев участков накопительной колонки по заданной программе до требуемой температуры. Это создает оптимальные условия для извлечения примесей из анализируемого газа. При этом исключаются потери слабосорбирующихс я компонентов и.полност десорбируют ТГаиболёе прочно удерживаекые адсорбентом компоненты приме сей при разогреве участлсов колонки, достигается концентрирование примес в узкие полосы на выходе накопитель ной колонки и оптимальный ввод их в хроматографический анализатор. Все это повышает точность хроматографических анализов примесей. Формула изобретения 1. Концентратор примесей для газового хроматографа, содержащий криотеркюстат, выполненный в.виде теплоизолированной камеры с крышкой и штуцерами для вв.ода и вывода хладагента, накопительную колонку, заполненную адсорбентом и установленную в криотермостате, и электрический нагреватель, отличающийся тем, что, с целью повышения надежности работы, теплоизоли рованная камера имеет несколько полостей, отделенных друг от друга теплоотражательными перегородками с отверстиями для прохода хладагента, а электрический нагреватель выполнен из такого же числа независимых секций, расположенных соосно в полостях теплоизолированной камеры, причем участки накопительной колонки размещены на секциях нагревателя. 2. Концентратор по п. 1, о т л а ю щ и и с я тем, что каждая секция электрического Нагревателя выполнена в виде цилиндра с множеством продольных каналов, в которых нг1мотан проволочный нагревательный элемент, а на боковой поверхности цилиндра выполнена винтовая канавка, в которой уложена спиральная накопительная колонка Источники информации, принятые во внимание при экспертизе: 1. Авторское двндетельство СССР 257848, кл. G 01 N 31/08, 1965. 2.Патент США 3232093,кл,773-23.I, 1966 (прототип). .

Гол. носитель

Анаяил. юл