Способ количественного определения дикарбонилацетилацетоната родия (I) Советский патент 1992 года по МПК G01N21/78 

Ё

Изобретение относится к области аналитической химии координационных соединений родия, а именно к количественному определению, дикарбонилацетилацетоната родия (I). Цель изобретения - повышение точности и упрощение анализа. Для этого к этанольному раствору анализируемой пробы добавляют этанольный раствор о-фени- лендиамина и в диапазоне длин волн 380 - 390 нм измеряют оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого комплекса в пробе.

Изобретение относится к аналитической химии координационных соединений родия, а именно к количественному определению дикарбонилацетилацетоната родия (l)RhC5H702(CO)2 WKAAK). Ацетилацетона- ты переходных металлов, в том числе и родия, находят широкое применение в катализе, аналитической химии для экстракции и разделения элементов.

Известны способы определения комплексных соединений родия, которые основаны на предварительном разложении комплексов смесью азотной и серной кислот и осаждением родия различными реагентами либо титрованием тионалидом, висмутатом натрия.

Однако при проведении анализа происходят разрушение комплексов родия, что

делает невозможным определение состояния металла в анализируемом объекте.

Известен способ определения родия, включающий добавление к анализируемой пробе 2-теноилфторацетона в качестве цве- тореагента и измерение оптической плотности полученного раствора, по которой судят о концентрации родия в пробе.

Недостатками данного способа являются разрушение структурного фрагмента комплекса, многостадийность, сложность методики определения, применение токсичных реагентов.

Целью изобретения является повышение точности и упрощение анализа.

Цель достигается тем, что согласно способу, включающему добавление цвето- реагента к анализируемой пробе и фотомет- рирование полученного раствора, к

00

о о

hO

анализируемой пробе в этаноле прибавляют раствор о-фенилендиамина в этаноле в соотношении 1:(1 - 2) и полученный окрашенный раствор спектрофотометрируют при длине волн 380 - 390 нм.

Способ осуществляется следующим образом.

К анализируемой пробе этанольного раствора добавляют в соотношении 1 :(1 - 2) по объему М раствор о-фенилендиамина в этаноле и измеряют в диапазоне длин волн 380 - 390 нм оптическую плотность полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации анализируемого комплекса в пробе.

П р и м е р. В мерную колбу на 25 мл вносят 5 мл этанольного раствора ДКААК (1,30 мг в пробе), прибавляют 10 мл М раствора о-фенилендиамина, смесь перемешивают, доводят до метки этанолом, через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного окрашенного соединения зеленого цвета на спектрофотометре Specol II при длине волны 380 нм в кювете толщиной 1 см. Раствор сравнения - дистиллированная вода. Проводили пять параллельных определений.

Построение калибровочного графика.

В мерные колбы на 25 мл вносят по 1;0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл стандартного этанольного раствора комплекса ДКААК, в 1 мл которого содержится 0,26 мг комплекса. Затем во все колбы прибавляют по 10 мл 10 М

0

5

0

5

0

этанольного раствора о-фенилендиамина и поступают, как указано выше.

Используя полученные значения оптической плотности, строят калибровочный график. Подчиняемость закону Бугера-Лам- берта-Бера наблюдается в диапазоне концентрации ДКААК 0,26 - 1,30 мг/мл.

В данном примере найденное количество анализируемого комплекса родия составило 100,24%. Относительная ошибка определения- ±1,45%

Определению не мешают ацетилацето- наты платины, палладия, иридия, осмия, кобальта, никеля.

Чувствительность определения аце- тилацетонатного комплекса родия (I) - 0,03 мкг/мл.

Формула изобретения

Способ количественного определения дикарйонилацетилацетоната родия (I), включающий дабавление к анализируемой пробе цветореагента и измерение оптической плотности полученного окрашенного раствора, по которой судят о концентрации определяемого вещества в пробе, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и упрощения анализа, к пробе в качестве цветореагента добавляют о-фе- нилендиамин, а оптическую плотность измеряют в диапазоне длин волн 380 - 390 нм.