Способ контроля отверждения полимерных покрытий Советский патент 1992 года по МПК G01N27/22 

Изобретение относится к неразрушающему контролю качества изделий, а точнее к способам определения степени отверждения и частоты пространственной сетки полимерных покрытий на реальных изделиях.

Рост требований к магнитным носителям информации, печатным платам и др. делает необходимым повышение точности измерений параметров структуры тонких полимерных покрытий, например частоты пространственной сетки. Этим параметром определяются устойчивость покрытий к воздействию жидких соед, износостойкость, степень завершенности процесса отверждения, долговечность, защитная способность. Известны такие методы контроля отверждения полимерных покрытий, как

гравиметрический (определение гель-золь фракции) и электрические.

Наиболее близким по технической сути к предлагаемому является способ определения полноты отверждения полимеризую- щих веществ, в котором о полноте отверждения судят по изменению тангенса угла диэлектрических потерь tg б, измеренного перед началом и в процессе отверждения покрытий.

Этот способ использовали для определения полноты отверждения полимерного композиционного материала, неадгезиро- ванного на металле. Контроль отверждения тонких полимерных покрытий этим способом осуществляется с большой погрешностью измерения, обусловленной чувствительностью tg д к дефектности полЧ

ь

00

о

со оо

ммерного покрытия, которая существует до начала экспозиции покрытия и величина которой заведомо неизвестна.

Цель изобретения - повышение точности контроля за счет определения частоты пространственной сетки полимера на реальных изделиях.

Цель достигается тем, что измеряют временную зависимость электрического параметра полимера в процессе его отверждения, а для повышения точности контроля за счет определения частоты пространственной сетки полимера на реальных изделиях перед процессом отверждения на покрытия наносят воду, измеряют временную зависимость емкости системы полимерное покрытие - вода в процессе формирования полимера и с учетом полученных результатов рассчитывают частоту пространствен- .ной сетки и степень отверждения полимера.

Методика определения частоты пространственной сетки Мс и степени отверждения Q состоит в следующем.

На испытуемое покрытие наносят каплю дистиллированной воды, устанавливают датчик, подсоединенный к автоматическому мосту переменного тока,и на частоте 10 кГц измеряют текущие значения электрической емкости Ci через заданный интервал времени А г, начиная с 5 с после начала контакта воды с покрытием. Далее строят зависиCi - Ci - 1

мость от времени гконтакЪо

та воды с полимером, где Со -электрическая емкость системы через 5 с от начала эксперимента. Из экстраполяции полученной линейной зависимости на ось ординат

определяют величину In д при , которая связана с Мс соотношением

мкм формировали на образцах хроматиро- ванного сплава алюминия АМг4. Регулированием режимов термообработки достигали различных степеней отверждения, которые оценивали предлагаемым способом и путем определения содержания золь-фракции экстрагированием образцов с покрытиями ацетоном в аппарате Сокслета в течение 5 ч.

Из сопоставления полученных резульАСтатов следует,что величина In

Со Дт

при линейно связана с величиной V1 7. Этот график служит в качестве калибровоч- ного для контроля отверждения полимерных покрытий.

П р и м е р 2. Проведено определение степени отверждения на серии из 6 образцов с эпоксиднофенольными покрытиями на основе эпоксидной смолы Э-05К и фенол- формальдегидной смолы ФПФ-1. Покрытия толщиной 2,0-3,0 мкм были нанесены на хроматированную подложку из сплава

АМг4. Покрытия отличались между собой глубиной отверждения, полученной выдержкой каждого образца в течение 1 часа в термическом шкафу при температурах 20, 60, 100, 130, 160и200°С.

Завершенность процесса отверждения определяли предлагаемым способом по величине А О. Разность между соседними значениями QOTH в процессе отверждения менялась следующим образом:

t.°C 20-60 60-100 100-130 130-160 160-200

ДОотнО,52 0,11 0,12 0,02 -0.02

Из результатов следует, что, начиная с

1 130°С, значение АОотн мало и отличается от нуля на величину абсолютной погрешности ,02 измерения Q. Исходя из этого, была рассчитана относительная погрешность д измерения завершенности процесса отверждения предлагаемым способом:

Изобретение относится к неразрушающему контролю качества полимерных покрытий, а именно к способам определения степени отверждения термореактивных лаковых покрытий, сформированных на реаль- ных изделиях. Цель изобретения - повышение точности контроля за счет определения частоты пространственной сетки полимера на реальных изделиях. Для оценки частоты пространственной сетки и степениотвержденияпокрытия, сформированного на металле, используется емкостный метод с контактным способом подсоединения измерительного устройства к системе полимерное покрытие - вода. Из измерения электрической емкости полиме- ризующегося покрытия в процессе проникновения воды в полимер рассчитываются частота пространственной сетки и степень отверждения. 1 ил. С/1 С

где А и В - постоянные величины, связанные с природой полимера.

Степень отверждения Q определяют по калибровочному графику, в котором в качестве меры отверждения используют массовую долю золь-фракции V, полученную независимым гравиметрическим методом.

П р и м е р 1. Были изготовлены серии образцов с полимерными покрытиями на основе эпоксидной смолы ЭД-20 и отверди- теля диаминодифенилметана без катализатора и в присутствии нескольких катализаторов. Покрытия толщиной 10-20

д

50

Ctoi

5

Величина д составляет 10%.

Предлагаемый способ контроля отверждения полимерных покрытий и частоты пространственной сетки повышает точность и возможность оценки на реальных изделиях структурных параметров адгезированных полимерных пленок, непосредственно связанных с эксплуатационными характеристиками покрытий.

Формула изобретения

с

Способ контроля отверждения впо°л- имерных покрытий, заключающийся в изме- рении временной зависимости электрического параметра полимера в процессе его отверждения, отличающий- с я тем. что, с целью повышения точности контроля за счет определения частоты проЈп

дС С0дг

О

-8

0.Ј

0

странственной сетки полимера на реальных изделиях, перед процессом отверждения на покрытие наносят воду, измеряют временную зависимость емкости системы полимерное покрытие - вода в процессе формирования полимера и с учетом полученных результатов рассчитывают частоту пространственной сетки и степень отверждения полимера.

Ох

о

8

(

0

0.4

0.6 0.6

Ч1