Акустоэмиссионный способ определения прочности сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном материале Советский патент 1992 года по МПК G01N29/14 

ющего композиционного материала, по которому образец материала механически нагружают с постоянной скоростью и определяют нагрузку, соответствующую появлению сигналов акустической эмиссии (АЭ), которую используют для определения прочности сцепления.

Недостатком данного способа является его низкая достоверность, так как момент появления сигналов АЭ связан с началом разрушения адгезионных контактов в композиционном полимерном материале, а также может быть вызван трением в месте контакта нагружающего устройства с образцом и зависит от уровня чувствительности регистрирующей аппаратуры. Поэтому определяемая данным способом прочность сцепления со связующим имеет существенно заниженное значение и не является достоверной.

Цель изобретения - повышение достоверности определения прочности сцепления за счет изготовления образца с определенными свойствами.

Поставленная цель достигается тем, что в акустоэмиссионном способе определения прочности сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале, заключающемся в том, что образец материала механически нагружают с постоянной скоростью и регистрируют нагрузку, при которой отмечают появление сигналов АЭ, при изготовлении образца в связующее вводят наполнитель с известным наиболее вероятным размером частиц, при нагружении регистрируют зависимость скорости счета сигнала АЭ от нагрузки, а о прочности сцепления наполнителя с наиболее вероятным размером частиц со связующим судят по нагрузке, соответствующей максимальному значению зависимости скорости счета от нагрузки.

В композиционном материале, состоящем из наполнителя и матрицы с различными упругими свойствами, происходит локализация упругой энергии деформации преимущественно в частицах наполнителя, имеющего более высокий модуль упругости, что приводит к концентрации напряжения и образованию микротрещин при превышении этого напряжения над адгезионной прочностью наполнитель-связующее. Возникновение микротрещин сопровождается упругими колебаниями, при этом регистрация сигналов АЭ происходит в случае превышения их энергии над порогом регистрации (фоновым шумом) аппаратуры. Таким образом, в начальной стадии нагру- жения образование микротрещин связано с нарушением адгезионных контактов в композиционном материале, при этом для полидисперсного наполнителя сказывается влияние на величину концентрации напряжений вблизи этих частиц и с ростом

нагрузки количество образующихся микротрещин будет соответствовать кривой распределения частиц наполнителя по размерам. Выбор в качестве параметров сигналов АЭ скорости счета позволяет реги0 стрировать кинетику разрушения адгезионных контактов и определить нагрузку, соответствующую достижению максимума скорости счета, при которой будет происходить разрушение адгезионных контактов

5 наполнителя с наиболее вероятным размером частиц (т.е. соответствующим максимуму кривой распределения частиц по размерам), Таким образом, для образца материала с наполнителем с известным рас0 пределением частиц по размерам возможно определение прочности сцепления наполнителя о известным размером со связующим с более высокой точностью и достоверностью.

5На чертеже показана зависимость скорости счета (N ) от нагрузки (Р).

Способ осуществляется следующим образом,

Берется наполнитель с известным рас0 пределением частиц по размерам, который вводят в связующее, отверждают и получают образец для проведения механических испытаний. Исследуемый образец композиционного материала закрепляют в меха5 низм нагружающего устройства, например, разрывной машины и нагружают с постоянной скоростью, одновременно с использова- нием пьезоприемников и акустоэмиссионной аппаратуры регистрируют скорость счета, за0 висимости которой от нагрузки выводят на графпостроитель, При достижении нагрузки, соответствующей максимуму скорости счета АЭ, нагружение прекращают и по величине этой нагрузки судят о прочности

5 сцепления наполнителя с наиболее вероятным размером частиц со связующим.

Пример 1. Определяют прочность сцепления порошка кварца с известным распределением частиц размерами от 125

0 до 160 мкм (с наиболее вероятным размером 142 мкм) со связующим - эпоксидной смолой ЭД-20. Порошок кварца берут двух видов: обработанный и необработанный ан- тиадгезивом. Для этого изготавливают об5 разцы композиционного полимерного материала с концентрацией наполнителя 20 мас,%. Форма и размеры образцов соответствуют рекомендациям на проведение проч- ностных испытаний на растяжение. Образцы получают отверждение исследуемых композиций в формах из фторопласта. Перед смешиванием компоненты вакууми- руют и перемешивают. Для уменьшения адгезии порошок кварца обрабатывают в 3%-ном растворе диметилдихлорсилана в бензоле в течение 3 ч. Исследуемые образцы одноосно нагружают на разрывной машине FR-10 со скоростью 10 Н/мин. Регистрацию сигналов АЭ проводят на приборе АФ-15 в диапазоне частот 0,2-0,5 МГц, коэффициент усиления системы составлял 89 дБ, порог счета 1В. Регистрировали скорость счета АЭ от нагрузки, для этого сигналы от прибора АФ-15 и сигналы с блока измерения усилия подаются на каналы X и Y двукоординатного самописца Н-306. Нагружен ие проводят до выявления максимума скорости счета АЭ и по величине этой нагрузки судят о прочности сцепления наполнителя с наиболее вероятным размером, равным 142 мкм, со связующими.

Пример 2. Определяют прочность сцепления порошка кварца с известным распределением частиц размерами от 50 до 63 мкм (с наиболее вероятным размером 57 мкм) со связующими - эпоксидной смолой ЭД-10, Изготовление и испытание образцов проводят аналогично описанным в примере 1. Регистрируют скорость счета АЭ,

Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить достоверность опреде

ления прочности сцепления наполнителя со связующим в композиционном полимерном материале за счет определения нагрузки, при которой происходит разрушение адгезионных контактов наполнителя с наиболее вероятным размером зерна.

Формула изобретения

Акустоэмиссионный способ определения прочности сцепления дисперсного наполнителя со связующим в композиционном материале, заключающийся в том, что образец материала механически нагружают с постоянной скоростью, регистрируют нагрузку, при которой отмечают появление сигналов акустической эмиссии, и используют ее для определения прочности сцепления, отличающийся тем, что, с целью повышения достоверности определения прочности сцепления, при изготовлении образца в связующее вводят дисперсный наполнитель с известным наиболее вероятным размером частиц, при нагружении регистрируют зависимость скорости счета сигнала акустической эмиссии от нагрузки в логарифмических координатах, а о прочности сцепления судят по нагрузке, соответствующей максимальному значению зависимости скорости счета сигнала акустической эмиссии от нагрузки.

/V