Способ оценки качества нитросоединений и продуктов на их основе Советский патент 1992 года по МПК G01N33/22 G01N7/00 

Изобретение относится к производству нитросоединений и продуктов на их основе, в частности порохов и твердых топлив, а именно к способам определения качества этих продуктов.

Цель изобретения -обеспечение полноты и достоверности оценки качества иссле дуемого продукта.

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу оценки качества нитросоединений и продуктов на их основе (НСП) нагревание навески НСП в замкнутом объеме с измерением давления выделяющихся газообразных продуктов ведут постепенно до температуры, вызывающей процесс автокатализа, производят прямое и непрерывное измерения давления газообразных продуктов в процессе полного термораспада и определяют индукционный период, импульс давления,скорость и полноту газовыделения при автокатализе, которыми оценивают качество, при этом за индукционный период принимают промежуток времени от начала нагревания до момента перехода процесса в автокатализ, за импульс давления - разницу между максимальным и минимальным давлениями в автокатализе, за скорость газовыделения приз вто катал изеУ скорость роста да в л е н и я в автокатализе, за полноту газовыделения при автокатализе - разность давлений в конце и начале автокатализа. При постеленN

Ю Ю Ю

ом нагреве НСП фиксируют момент начала оспламенения.

Нагревание навески НСП до температуы автокатализа обеспечивает возможость исследования процесса полного ермораспада.

Прямое измерение давления обеспечивает непрерывное и сравнительно простое пределение мгновенных значений давлеия в течение всего процесса термораспаа. Это позволяет проводить детальный нализ кинетики процесса с определением арактерных параметров.

На фиг. 1 приведена кривая изменения авления при термораспаде; на фиг. 2 - принципиальная схема устройства для реализации предлагаемого способа.

Кривая полного термораспада (КПТ) имеет три характерные точки: a. b и с.

За индукционный период Та происходит выделение летучих веществ и незначительное терморазложение НСП. Поэтому характер кривой, предшествующей точке а. и положение этой точки определяются количеством летучих соединений и мерой стойкости НСП, которая обуславливает более раннее или позднее достижение критического числа центров распада и переход процесса термораспада в качественно новую стадию-автокатализ.

Участок кривой ab соответствует собственно процессу автокатализа, протекающему за крайне малый промежуток времени (Ть-Та). а наклон его определяет скорость газовыделения в автокатализе.

При этом увеличение скорости газовыделения приводит к большей величине импульса давления, равного разности ().

Ордината точки с соответствует равновесному давлению Рс в замкнутом объеме после автокатализа, а ее абсцисса - моменту установления Рс. Величина Рс складывается из давлений газовыделения в индукционном периоде и автокатализе, поэтому разность (Ре-Ра) есть полнота газовыделения в автокатализе.

Превышение давления Рь в пике автокатализа над равновесным Рс характеризует степень локального сжатия продуктов газовыделения (ударной волны), определяемую скоростью автокатализа.

ПТ выражает объективное проявление всей совокупности физико-химических показателей НСП в их реальной взаимозависимости. Она представляет точное отображение химического процесса, протекающего одновременно во всем объеме НСП.

В результате КПТ выявляет характерное свойство конкретного нитросоединения или

композиции НСП к термораспаду с присущими им скоростью и объемом газовыделения. Поскольку указанное свойство не зависит от способа инициирования автокатализа, характер его развития при инициировании иным способом (воспламенением) воспроизводится в каждом мгновенном слое горения элементов НСП независимо от их конкретных форм и типоразмеров.

Устройство для реализации предлагаемого способа состоит из нескольких герметичных стаканов 1 одинакового объема с размещенными в них навесками образца НСП, одновременное нагревание которых

производится с помощью термостата 2 в режиме, задаваемом программатором 3. Прямое измерение давления осуществляется при помощи тензопреобразователей 4 с регистрацией давления на потенциометре 5

типа КСП-4. Температура в замкнутом объеме стаканов 1 регистрируется термопарой бтмпа ХК и также непрерывно записывается на потенциометре 7 типа КСП - 4.

Пример 1. Производят оценку качества однократно стабилизированного образца нитросоединения. Навеску в 0,5 г нагревают в герметичном стакане объемом 330 см3 до 175°С. Производят прямое и непрерывное измерения давления газовыделения с регистрацией кривой процесса полного термораспада. Определяют индукционный период (ИП), импульс давления ( полноту газовыделения (ПГ) придер- мораспаде. Усреднением результатов 12-ти

параллельных опытов, проведенных в одинаковых условиях, получены величины: ИП 1ч 15 мин ±3 мин; ИД 4,21 ± ОИбкг/см2; ,42 .±0,11 кг/см2.

Пример 2. Производят оценку качества того же образца нитросоединения, подвергнутого дополнительно двукратной стабилизации. Оценку качества производят в полной аналогии с примером 1 при соблюдении тех же условий. Усреднением результатов 10-ти параллельных опытов получены

величины: ИП 1 ч 29 мин ± 2,8 мин; ИЛ

3,63 ±0,15 кг/см2; ПГ 1.21 ±0.10 кг/см.

Использование предлагаемого способа

позволяет проводить одновременную оценку стойкости и баллистических характеристик НСП.

Реализация способа с помощью многоканального устройства (число стаканов мо- жет быть доведено до 64) при сравнительно низком давлении (15-20 кг/см2 делает его приемлемым для использования в лабораторных условиях с относительно низкими затратами, трудоемкостью и удовлетворительными экспрессностью и безопасностью.

Предлагаемый способ оценки качества НСП сравнительно прост в реализации, свободен от необходимости учета поправок на форму и типоразмеры элементов НСП и дает обьективную и определяющую, оценку качества.

Формула изобретения

Способ оценки качества нитросоедине- ний и продуктов на их основе, включающий нагревание навески в замкнутом объеме с измерением давления газообразных продуктов термораспада и последующей оценкой качества по измеренным параметрам, отличающийся тем, что, с целью обеспечения полноты и достоверности

0

5

0

оценки качества исследуемого продукта, нагревание ведут до температуры, вызывающей процесс автокатализа с фиксированием ее величины и времени от начала нагрева до момента перехода в автокатализ, измерение давления выделяющихся газообразных продуктов осуществляют непрерывно во времени, а оценку качества - по индукционному периоду, равному промежутку времени от начала нагрева до момента перехода процесса в автокатализ, импульсу давления, равному разнице между максимальным и минимальным значениями давления в автокатализе, скорости газовыделения, определяемой по скорости роста давления при автокатализе, и полноте газовыделения, определяемой как разность значений давления в конце и в начале автокатализа.

$

Изобретение относится к производству нитросоединений и продуктов на их основе (НСП), в частности порохов и твердых топ- лив, и позволяет обеспечить полноту и достоверность оценки качества. Для этого проводят постепенное нагревание навески НСП в замкнутом объеме до температуры автокатализа с прямым и непрерывным измерениями давления газовыделения в процессе полного термораспада и определяют индукционный период (ИП), импульс давле: ния (ИД), скорость (СГ) и полноту газовыделения (ПГ) при автокатализе, которыми оценивают качество. ИП определяется временем от начала нагревания до перехода процесса в автокатализ, ИД - разницей между максимальным и минимальным давлениями в автокатализе, СГ - скоростью роста давления в автокатализе, ПГ - разностью давлений в конце и начале автокатализа. 2 ил. SW Ё

Фиг. 2