Способ получения гранулированной нитроцеллюлозы повышенной плотности Советский патент 1992 года по МПК C08B5/06 

СО

с

Изобретение относится к получению гранулированной нитроцеллюлозы повышенной плотности, применяемой для приготовления нитроэмалей и лаков. Изобретение позволяет повысить сыпучесть гранул и их однородность по плотности за счет того, что подвергают диспергированию 15-20%- ную водную суспензию нитроцеллюлозы в этилацетате в присутствии 15-18% от массы нитроцеллюлозы дибутилфталата и 0,3- 1,5% от массы воды мездрового клея. Диспергирование проводят при интенсивном перемешивании, обеспечивающем величину Re равной (40-50) ТО . По окончании диспергирования в смесь вводят сернокислый натрий в количестве 0,5-1,5% от массы воды, после чего нагревают смесь для удаления этилацетата. гранулы отделяют и сушат. 2 табл.

Изобретение относится к получению гранулированной целлюлозы, используемой для получения нитроэмалей и лаков.

Цель изобретения - повышение сыпучести гранул и однородности их по плотности при различной степени замещения нитроцеллюлозы.

П р и м е р 1. Нитроцеллюлозную суспензию с помощью декантации избытка воды сгущают до 20% содержания в ней нитроцеллюлозы (НЦ) и направляют в реак- тор-гранулятор, снабженный перемешивающим устройством и рубашкой для обогрева. Модуль по воде в реакторе 1:4 по отношению к массе НЦ. Затем в реактор добавляют 90 кг дибутилфталата (ДБФ), что составляет 16% от общей массы смеси. Смешение НЦ и ДБФ производят при перемешивании и температуре 30°С в течение 30 мин в этилацетате (ЭА) в количестве 800 кг.

Смесь перемешивают в течение 60 мин при 40°С и добавляют мездровый клей при интенсивном перемешивании (число Re 45 10. Диспергирование производят в течение 60 мин с повышением температуры реакционной среды к концу процесса до 90°С. Затем добавляют навеску сернокислого натрия в количестве 0.8% по отношению к массе воды, за счет чего и происходит обезвоживание частиц пластифицированной НЦ. Затем отгоняют растворитель, содержащийся в частицах, при повышении температуры реакционной массы, находящейся в реакторе, до температуры кипения азеотропной смеси утилацетат - вода. После отгонки растворителя твердые гранулы промывают водой, выгружают и подают на сушку. Общий цикл получения гранул составляет 6ч.

VJ

ГО

о ел о

13°

0.650 г/см3

Полученный продукт характеризуется следующими данными:

Содержание влаги1,0%

Содержание остаточного ЭА 0,5%

Содержание ДБФ14,8%

Размер гранул0,6-0,8 мм

Сыпучесть (по методу угла

естественного откоса)

Насыпная плотность

Полученный продукт испытан в рецептуре нитроэмали НЦ-11 и НЦ-132, а также водной нитрокраски ВД-НЦ-240. В табл. 1 приведены основные характеристики изготовленных на основе опытных партий пластифицированной НЦ однопигментных нитроэмалей и лаков.

Пример 2-7. Порядок осуществления способа аналогичен примеру 1.

Варьируемые параметры режима изготовления пластифицированной НЦ, а также характеристики полученного продукта приведены в табл. 2.

Согласно известному способу плотность получаемого продукта колеблется в пределах 480,54-800,9 кг/м3, при этом предпочтительнее использовать НЦ, содержащую 12,6-13,4% азота. В предложенном способе получают гранулированный продукт с плотностью с довольно узких пределах (650-690 кг/м3), используя при этом в основном НЦ, содержащую до 12,5% азота. При реализации способа по режимам, указанным в известном способе, используя НЦ

Ц-135

Массовая доля нелетучих веществ, %

Цвет пленки (белая, цветная)

Изгиб пленки, мм

Прочность пленки при ударе на приборе У-2, см

Твердость пленки по маятниковому прибору, усл.ед.

Цвет эмали

Внешний вид пленки после

с содержанием азота менее 12.5%. может быть получен гранулированный продукт, имеющий насыпную плотность 490 и 520 кг/м3. При этом угол естественного откоса (свидетельствующий о сыпучести вещества) составляет для продукта по известному способу 30°и по предложенному 28°.

Формула изобретения

Способ получения гранулированной

нитроцеллюлозы повышенной плотности, включающий диспергирование водной суспензии нитроцеллюлозы в этилацетате в .присутствии пластификатора при интенсивном перемешивании и температуре от комнатной до 40°С с последующим удалением этилацетата при нагревании смеси, отделением гранул и их сушкой, отличающий- с я тем, что, с целью повышения сыпучести

гранул и однородности их по плотности при различной степени замещения нитроцеллюлозы, диспергированию подвергают 15- 20%-ную суспензию нитроцеллюлозы, в качестве пластификатора используют дибутилфталат в количестве 15-18% от массы нитроцеллюлозы, при этом диспергирование проводят при перемешивании, обеспечивающем величину числа Рейнольдса (40-50)«10 , в присутствии мездрового клея,

вводимого в количестве 0.3-1,5% от массы воды, а после окончания диспергирования в смесь вводят сернокислый натрий в количестве 0,5-1,5% от массы воды. Таблица 1

без оспин, включений, вкраплений

50

0,72

Соответствует

0,72 Соответствует

Твердость пленки по маятниковому

прибору, усл.ед.,5 0,9V0,9 -.Способность лака (пленки) шли- Должна вы- ВыдерживаетВыдерживает

фоваться и полироватьсяжержать испытания

Блеск пленки, %Не 606060

Условная светостойкость, ч Не 1-11

Стойкость к действию воды, ч Не 888

Продолжение табл. 1