ЦВЕТМЕТАВТОМАТИКА»—-"-- У:'?CV;:;!-;.CKAfl "fi'^f^.TliO'FKA Советский патент 1965 года по МПК G01N27/48 

Изобретение представляет собой датчик полярографического анализатора твердых продуктов, обеспечивающий автоматическую пробоподготовку.

В известных датчиках полярографических анализаторов твердых продуктов для разложения пробы установлены открытые стаканы, подвешенные на карусельный круг. Стаканы, вращаясь на карусели, поочередно вдвигаются в печь и останавливаются там на время, необходимое для разложения. После кипячения в печи стакан передвигается дальше и, опрокидываясь, выливает раствор в специальную емкость, где происходит разбавление водой. Кипячение в открытых стаканах и открытое переливание горячих кислот, сопровождаемые выделением в помещение паров и разбрызгиванием анализируемого раствора, являются несомненными недостатками такой конструкции.

.Предлагаемый датчик отличается тем, что в нем применен закрытый реактор с нагревателем, во внутренней полости которого расположены трубки для удаления из реактора раствора и промывной воды сжатым воздухом. Это значительно упрощает конструкцию датчика, повышает качество анализа и облегчает обслуживание. Удаление раствора и промывной воды сжатььм воздухом устраняет необходимость создания и применения вентилей,

расположенных в контакте с концентрированной горячей кислотой и в непосредственной близости от нагревателя.

Мерник кислоты встроен в корпус реактора таким образом, что его можно использовать в качестве мерника разбавляемого раствора, что позволяет производить дополнительное разбавление пробы и значительно расширяет пределы измерения.

С целью исключения мерника воды и сокращения количества вентилей, контакты уровня воды устанавливаются непосредственно в реакторе. Для того чтобы дозирование воды осуществлялось с максимальной точностью,

контакты уровня расположены в узких цилиндрических каналах, сообщающихся с верхней полостью реактора. Для полного предохранения контактов от замыкания парами кислоты в реакторе установлен водоструйный

насос, отсасывающий эти пары.

На чертеже изображена схема предлагаемого датчика.

Датчик состоит из реактора 1 с нагревателем 2, мерника кислоты 3, разделительного

сосуда 4, полярографической ячейки 5, контактов уровня 6, 7, вентилей ЭМ и трубок 8, 9 для подачи воздуха и вытеснения раствора. Работа датчика заключается в следующем. Навеска измельченного анализируемого вепосле чего включается командный прибор, а реактор закрывается крышкой // с герметизирующей прокладкой 12.

Дальнейшие операции осуп1,ествляются автоматически. При включении вентиля ЭМ1 последний открывается и кислота из бачка для кислоты, расположенного выше реактора, самотеком поступает в контактный мерник кислоты 5.

При замыкании контактов уровня кислоты 6 вентиль ЭМ1 закрывается, а вентиль ЭМ2 открывается. Отмеренное количество кислоты (около 500 сжз) стекает в реактор по цилиндрическим каналам 13 и 14, встуиая в реакцию с анализируемым продуктом.

Реактор выполняется из фторопласта, коническое дно 15 реактора - из нержавеющей стали, защитный конус 16 - из тантала толщиной 0,3-0,5 мм. Вместо нерл авеющей стали, фзтерованной танталом, может быть использован конус из ситала.

Для полного и быстрого выщелачивания металлов дно реактора подогревается нагревателем 2, состоящим из керамической плпткп ,17 и спирали 18. После кипячения кислоты в течение 10 мин нагрев прекращается и в реактор через вентиль ЭМЗ и ниппель 19 поступает водопроводная вода для разбавления полученного в результате разложения пробы раствора. Вода из водопровода проходит через понижающий и стабилизирующий давление водяной редуктор и поступает в реактор до тех пор, пока ее зфовепь не достигнет контактов уровня воды 7, после чего вентиль ЭМЗ закрывается. Объем разбавленного раствора около 600 смз. Контакты уровня представляют собой платиновые проволочки, впаянные в стеклянные трзбки, и располагаются в специальных цилиндрических каналах 20, предохраняющих контакты, соединенные с высокочувствительным поляризованным реле, от замыкания парами кислоты и устраняющих влияние ряби на зеркале воды при подаче последней в реактор.

Для того чтобы дозирование воды осуществлялось с максимальной точностью, контакты устанавливаются так, что замыкание их водой происходит в плоскости, где сечение внутренней полости реактора специально сделано минимально возможным. Это позволяет получпть при одной и той же погрешности в измерении уровня минимальную ошибку в измеряемом объеме.

Для полного предохранения контактов от замыкания парами кислоты последние отсасываются водоструйным насосом через ниппель 21 и вентиль ЭМ4, который открывается в самом начале цикла. Цилиндрические каналы 20 сообщаются с верхней частью полости реактора посредством сверлений 22, которьш предохраняют каналы от образования в них воздушной подущки при заполнении реактора водой.

сор КВМ-8. Воздух, подаваемый в реактор| через трубку 8, перемешивает раствор и удаляется через ппппель 21 и открытый вентиль ЭМ4.

В том случае, когда необходимо вторичное разбавление, дальнейший цикл осуществляется следующим образом. Вептиль ЭМ5 закрывается и открывается вентиль ЭМ2, впускающий раствор из реактора в мерник до выравнивания уровней в том и другом. После этого вентиль ЭМ2 закрывается, отсекая раствор, находящийся в мернике. Раствор, оставшийся в реакторе, вытесняется при закрытом вентиле ЭМ4 через трубку 9 и вентргль ЭМ6 воздухом, снова поступающим в реактор через вентиль ЭМ5 от компрессора.

После этого реактор промывается, промывочная вода удаляется аналогично тому, как это осуществлялось с разбавляющей водой и раствором, а затем оставщийся в мернике раствор через вентиль ЭМ2 выливается в реактор и снова .разбавляется водой. Величина общего .разбавления составит 1/300 - 1/400.

Подача воды для разбавления и промывки под давлением сокращает время цикла. После вторичного разбавления и перемешивания раствор вытесняется через трубку 9 и вентиль ЭМ6 при закрытом вентиле ЭМ4 в разделительный сосуд 4 и далее в ячейку 5, после чего реактор промывается и цикл заканчивается.

В случае, если вторичное разбавление не является необходимым, командный прибор соответствующим образом перестраивается..

Предмет изобретения

1.Датчик полярографического анализатора твердых продуктов, состоящий из реактора, приспособлений для дозирования и подачи В| реактор кислоты и воды, разделительного сосуда, полярографической ячейки, блока питания, командного прибора и управляемых электромагнитных вентилей, отличающийся тем, что, с целью повышения качества анализа, реактор выполнен в виде закрытого сосуда с нагревателем, во внутренней полости которого расположены трубки для удаления из реактора раствора и промывной воды сжатым воздухом.

2.Датчик по п. 1, отличаюу ийся тем, что, с целью расщирения пределов измерения за счет дополнительного разбавления с использованием мерника кислоты в качестве мерника разбавляемого раствора, мерник кислоты встроен в KOpnjc реактора.

3.Датчик по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью упрощения конструкции, непоч средственно в реакторе установлены контакты зфовня воды, расположенные в узких цилиндрических каналах, сообщающихся с верхней частью полости реактора, снабженного водоструйным насосом, служащим Для удаления паров кислоты.

ЭМЗ 11

эт

12 19