Способ дифференциально-термического анализа Советский патент 1992 года по МПК G01N25/02 

Изобретение относится к способам термического анализа вещества и может .быть использовано для исследования процессов, происходящих в веществе (твердом, дисперсном, жидком) при непрерывном нагревании или охлаждении, в различных областях науки и техники (физика, химия, металлургия).

Известен способ измерения температуры образцов в центральных частях исследуемого образца и термически нейтрального образца и нахождения разности их температур.

Недостатком способа является погрешность, входящая в результаты измерения температуры за счет различия теплофизиче- ских характеристик исследуемого и сравниваемого образцов.

Наиболее близким к предлагаемому является способ дифференциально-термического анализа, заключающегося в нагреве

исследуемого образца и эталона и измере- (/) нии разности температур между ними.f

Недостатком способа является погреш- l ность, входящая в результаты измерения - температур за счет различия теплофизи- ческих характеристик исследуемого и сравниваемого образцов (плотность, теплопроводность, гранулометрический состав, N температуропроводность). Помимо этого, hO термически нейтральные образцы сравнения (например кварц или графит) также J имеют различные теплофизические харак- QQ теристики..xj

В известном способе помещенные в одинаковые по размеру и геометрической форме камеры образцы нагревают или охлаждают через стенки камер. Температуру замеряют в центре образцов. К моменту проявления эндотермического или экзотермического эффекта исследуемого образца, температура в центре исследуемого образца отличается от температуры в центре этаонного образца, так как образцы имеют различные теплопроводности, плотности, гранулометрический состав и другие. Эта разность температур является источником погрешности при дальнейшем измерении 5 еплового эффекта, которая увеличивается увеличением скорости разогрева образцов.

Цель изобретения - повышение точности анализа при исследовании самовозго- 10 рания тонкодисперсных органических веществ.

Указанная цель достигается тем, что соласно способу дифференциально-термичекого анализа, заключающемуся в нагреве 15 исследуемого образца и эталона и измерении разности температур между ними, измеряют разности температур в центре исследуемого образца и на его поверхности, в центре эталона и на его поверхности, 20 а затем измеряют разность полученных температур образца и эталона.

На чертеже приведено устройство для существления .

Исследуемый образец помещают в ка- 25 меру 1, образец сравнения - в камеру 2. емпературу поверхности камеры образца измеряют термопарой со спаем 3, темперауру в центре исследуемого образца - термопарой со спаем 4 так же, как и в образце 30 сравнения. Термопары исследуемого образца подключены к мосту 5, термопары эталонного образца - к мосту 6. Выходы мостов 5 и 6 подключены к мосту 7. На выходе моста 7 имеется регистрирующий 35 прибор 8. Камеры с образцами помещены в калориметр 9, нагревательный или охлаждающий элемент которого не указан.

Способ реализуется следующим образом.40

Мостом 5 измеряют разность температур в центре и на поверхности исследуемого образца, мостом 6 - разность температур в центре и на поверхности эталона. Отличие температур нагрева в центре образцов, 45 имеющих различные теплофизические характеристики до проявления эндотермических или экзотермических эффектов при различных скоростях нагрева или охлаждения фиксируют мостами 5 и 6. Мостом 7 50 компенсируют эту разность, приближая теплофизические характеристики эталонного образца к исследуемому, чем достигается повышение точности температурных измерений по предлагаемому способу. Прояв- 55 ленные термические эффекты исследуемых

образцов в сравнении с термически инертными образцами фиксируют всем измерительным комплексом.

Пример. Образец сравнения, кварцевый песок с плотностью 1350 кг/м , теплоемкостью 730 Дж/кг град., и исследуемый образец, предварительно высушенный в шкафу при 80-100°С в течение 24 ч, помещают в цилиндрические камеры для исследуемого и сопоставляемого образцов размерами 40 х 80 мм. Плотность засыпки исследуемого материала 0,6 - 0,8 г/см3. Камеры разогревают в воздушном термостате. Измерительные термопары размещают в центре и на стенках камер. Подъем температуры ведут блоком управления в режиме непрерывного нагрева со скоростью 0,5, 0,75,1,0, 1,5, 3 град/мин. Температуру регистрируют потенциометром КСП-4.

Исследуемый образец - пищевая мука. Данные критической температуры самовозгорания пищевой муки, усредненные из 50 анализов, приведены в табл.1.

Данные измерений температур между центром исследуемого образца (например, торф Штуровского месторождения, мука пшеничная, мука древесная, мука травяная, шрот хлопковый, жмых подсолнечный), образца сравнения (кварц) и стенкой камер при подъеме температуры, равной 1,5 град/мин сведены в табл.2.

Способ позволяет вдвое снизить погрешность анализов за счет различия тепло- физических характеристик исследуемого образца и образца сопоставления, найти оптимальное время, необходимое для разогрева образца до критических условий путем измерения плотности потока температуры через стенку камеры при регистрации теплового эффекта в исследуемом образце.

Формула изобретения

Способ дифференциально-термического анализа, заключающийся в нагреве исследуемого образца и эталона и измерении разности температур между ними, отличающийся тем, что, с целью повышения точности анализа при исследовании самовозгорания тонкодисперсных органических веществ, измеряют разности температур в центре исследуемого образца и на его поверхности, в центре эталона и на его поверхности, а затем измеряют разность полученных температур образца и эталона.

Таблица 1

Изобретение относится к физико-химическому анализу веществ, в частности к способам дифференциально-термического анализа. Цель изобретения - повышение точности анализа при исследовании самовозгорания тонкодисперсных органических веществ - достигается тем, что измеряют разности температур в центре исследуемого образца и на его поверхности, в центре эталона и на его поверхности, а затем измеряют разность полученных температур образцов сравнения. 1 ил., 2 табл.

Таблица 2

9