Способ получения папаверина и кодеина из опия Советский патент 1930 года по МПК A61K31/485 A61K31/472 A61K35/78 

В патенте № 127 описан способ обработки опия с целью по.лучения морфия, состоящий в том, что к отфильтрованному и упаренному до веса взятого опия водному экстракту алкалоидов прибавляется, в целях полного выделения морфия-fe чистом виде, спирт или смесь спирта с ацетоном и аммиак, i При этом, при указанной об ботке опия, после морфина и наркотина, рдновре менно получается аммиачно-ацетоно-спиртовой раствордсодержащий в себе кодеин и папаверин,.

С целью выделения из аммиачно-ацетоно-спиртового раствора кодеина и палаверина, раствор этот по предлагаемому способу выпаривают досуха, обрабаты, вают - сначала крепким спирт ом; затем, к свиртовому раствору прибавляют,спиртовой раствор едкого натра и, по удалении нерастворимых натриевых солей, добавляют крейкую соляную кислоту или спиртовой раствор хлористого водорода. Удалив из раствора хлористый натр, кристаллизацией выделяют сперва хлористоводородный папаверин, .а затем и хлористоводородный кодеин.

Способ состоит в том, что получаемый после удаления морфина и наркотина аммиц.чно-ацетоно-спиртовой раство рупаривают в вакуум-аппарате до консистенции густой смолы, которая сушится в шакуум-сушилке при температуре 100° С до состояния легко рассыпающегося и измельчающегося при охлаждении в порошок. Полученный таким путем порошок экстрагируют в соответствующем аппарате с мешалкой холодным (или слегка теплым) 9б°-ным спиртом, взятым в пятикратном, против веса сухого порошка, количестве. Экстрагирование указанных сухих ацетонистых фильтратов свежим спиртом производится несколько раз до тех пор, пока ..анализ спиртового экстракта не обнаружит в последнем нсшичия кодеина и папаверина. Затем спиртовой экстракт отсасывают на нутшфильтре от экстрагируемо го твердого материала и упаривают до объема, определяемого содержанием и концентрацией папаверина и кодеина в спиртовом экстракте. Выпаренный спиртовой раствор подщелачивают до ясно щелочной реакции спиртовым раствором едкого натра и

выпадающие при этом приклеен в виде нерастворимых натриевых солей удаляют. Отфильтрованный щелочной раствор далее подкисляют спиртовым , раствором хлористого водорода или крепкой соляной кислотой и выпадающий при этом хло-ристый отсасывают. Полученный после такой обработки прозрачный спиртовой раствор оставляют стоять для выделения из него хлоргидратов алкалоидрв.

По истечении, примерно, одних суток, из обработанного вышеуказанным обра- зом раствора выкристаллизовывается в первую очередь хлоргидрат папаверина в мелких, блестящих, совершенно белых кристаллах в количестве до 80-90/о от теоретического,- Кодеин при подобранной koнцeнтpaции остается в растворе или, если и выпадает вместе с папаверином, то в незначительном количестве.

По выкристаллизовывании и отсасывании хлоргидрата папаверина, спиртовой раствор вновь немного упаривают и заражают кристаллами хлоргидрата кодеина. По истечении, некоторого времени (нескольких часов)- кодеин выкристаллизовывается в виде белых кристаллов хлоргидрата с выходом до 70-80°/о от содержания его в опии. В дальнейшем полученные хлоридраты папаверина и коДеина подвергаются перекристаллизации из спирта. Получаемые, как после выделения главной массы хлоргидрата папаверина и

кодеина из спиртового экстракта ацетонистых фильтратов, так и, после перекристаллизации их из спцрта, маточные растворы затем подвергаются обработке для разделения алкалоидов еледующим образом. Спиртовые маточные растворы упаривают почти досуха. Полученную смолу ,обрабатывают 10°/о-ным аммиаком. При этом папаверин и тебаин выпадают в виде смолистаго осадка, а кодеин остается в фильтрате.

Предмет патента.

Способ получения папаверина и кодеина из опи}, отличающийся тем, что аммиачноацетоно-спиртовой раствор полученный по удалении морфина и наркотина из опия по способу, описанному в патенте № 127, выпаривают досуха, полученный остаток обрабатывают креапким спиртом, к спиртовому раствору прибавляют сначала спиртовой раствор ед1;1ого натра для удаления примесей в виде нерастворимых .натриевых солей, а затем спиртовой раствор хлористого водорода или крепкой соляной кислоты, после чего, удалив выделившийся з лористый натрий, выделяют из раствора кристаллизацией сперва хлористоводородный папаверин, а хлористоводородный кодеин, которь1е затем перекристаллизовывают обычным путем.