Способ выделения алкалоидов из опия Советский патент 1930 года по МПК C07D489/00 C07D489/04 

В патенте № 127, описан способ получения морфия лз опия, состоящий в том, к отфильтрованному и упаренному до веса взятого рпдя водному экстракту апкадоидов прибавляется, ц целях выделения морфия и отчасти нйркбтина И папаверина, смесь спиртов с ацетоном и аммиак.

С целью дальнейшего выделения из полученного после осаждения морфина и наркотина раствора остающихся в нем других алкалоидов, в предлагаемом способе указанный раствор выпариванием аммиака, спирта и части воды концентрируют, обрабатывают щелочью; выпавший смолистый осадок вновь обрабатывают щелочью и разбавляют смесью спирта и ацетона для выделения папаверина и его спутников. Полученные водно-щелочный и щелочцо-ацетоно-спиртовой растворы сгущают и бензолом из них выделяют кодеин и его спутников, которые затем из бензольного раствора извлекают хлористоводородным газом в виде их хлористоводородных солей.

Способ состоит в том, что после извлечения, согласно патенту № 127 из опия морфия и наркотина сгущенный аммиачно - ацетоно - спиртовой раствор упаривают, концентрируют упариванием аммиака, сийрта и части воды в вакуумаппарате, приблизительно, до половины своего первоначального веса, сливают еще горячим в нагревательную чашу с мешалкой и к нему, при осторожном помешивании, приливают холодный раствЬр едкого натра. При этом, если упаренный фильтрат был предварительно охлажден, то его разогревают перед прибавлением щелочи. После введения достаточного количества щелочи и хорошего размешивания смесь охлаждают впуском в водяную рубашку холодной воды или естественным охлаждением при стоянии. За время охлаждения и стояния (в течение ночи) часть алкалоидов осаждается в виде твердой смолы, плотно садящейся на дно чапЕИ, другая же сть остается в водно-щелочном растворе.

Полученный таким путем- смолистый

„ осадок разогревают до подвижного состояния в нагревательной . чаше и спускают через нижний край чаши в железЬый для кристйплизации чан, который

л помещают, в бвою очередь, в : ыпарную чашу с горячей водой. Затем к размягчейной смоле приливаютЮ /о-ный водный раствор едкого натра; смэсь нагревают и хорошо перемешивают деревянным веслом. К разогретой таки образом однородной массе приливают при тЮмегиивании смесь спирта и ацетона и ча,н с массой ставят в холодное место для

, кристаллизации. Количество прибавляемого спирта зависит от характера смолы иво всех, случаях его прибавляют стблько, чтобы взятая из кристаллизуемой массы проба при охлаждении даваяа рр гсталлический осадок, а не смолу. Выделившиеся после стояния (в течение ночи) кристаллы папаверина и его спутников отсасывают на нутше, промывают, смесью из двух частей воды в одной части спирта и сушат. При этом указанная кристаллизация ускоряется частыг г помешиванием кристаллизу емой массы и заражением готовыми кристаллами.

Оставшийся .после извлечения смолистого осадка водно-ш;елочный растёЬр профильтровывают через мешок и проЕЕускаюТ раза через свежий бензол в перфораторе для экстрагирования кодеина и его спутников. Цолученные б&зольйые экстракты сущат поташом (на 26 кг бензольного экстракта берут Щ кг пОташа), фильа;руют и осаждают

-хлористо-водородным иазом. Выделившиеся хлористо-зр;хородные соли алкалоидов отсасьшают на нутше,, промывают Небольшим количеством сухого (наркозного) эфира и сушат. ПП елочно-ацетоно пиртовой раствор, получе нный по извле.Ч(ении папаверина и его спутников, О1брабатывают так же, как и водйощелочный раствор, обрабатывают бензолом для выделения кодеина и его спутников, при чЬм экстрагирование бензо.чом производится до тех пор, пока анализ даст содержание органических щелочей в спирто-водных растворах менее 0, или цифры, близкой к указанной. Во избежание больших количеств хлористого водорода, потребного для I осаждения хлоргидрар ов алкалоидов из ,бензольных: экстрактов являетра цeпecoo бpaзным бензольные экстракты из перфораторов предварительно упаривать до небольшого объема для выкристалпйзовывания части алкалоидов в виде оснований.

Пр едм ет патента.

Способ выделения алкалоидов из опия, отличающийся тем, что сгуп1;енный аммиачно - ацетоно - спиртовой раствор, полученный по удаперии морфина и наркотина из способу, описанному Б патенте № 127, после концентрирования раствора nyTeii испарения, аммиака, спирта и части- воды, обрабатывают щелочью, затем выпавший смолистый осадок вновь обрабатывают щелочью и разбавляют смесью спирта и ацетона для выделения в кристаллическом виде папаверина и его спутнико:, а водно-щелочный раствор, равно как и щелочно - ацетйно - спиртовой после их конЕ ентрирования путем жспарения летучих растворителей подвергают обработке бензо.т1ом для экстрагирования кодеина и его спутников и, наконец, в бензольный pacTBOff пропускают хлористоводородный газ для выделения, указанных алкалои 1;ов в виде их хлористоводородных .i