Способ разделения алкалоидов опия Советский патент 1924 года по МПК A61K31/485 

Пред,1агаел1Ь й способ разделения алколоидсв опия заключается в следующее. Полученный после отделения морфина и наркотина по способу, описанному в патенте Л - 127, выланнолт Н. Г. Пацукову, осадок разделяется бензолом, эфиром или хлороформом, которые, растворяя лишь наркотин, оставляют морфий почти без неорганических загрязнений вполне пригодны.м для дальнейшей очистки и перекристаллизации.

Фильтрат. котор1)й получается посте отделения осадка морфия и наркотина, дважды извлекается равным обемсм бензола, отделяется в дел;тельнгй воронке от водно спиртовой жидкости, ПОдпаривается и дважды извлекается 5%-й уксусной кислотой. В уксусную кислоту переходят кодеин и теба;:н; папаверин же, как слабое основание, при этих условиях остается в бензольном растворе, откуда может быть выделен

подпариванием оензола до кристаллизации. Уксусно-кислый раствор для Bi)iделения тебаина осаждают избытком аммиака; по выделении последнего, фильтрат для получения кодеина дважды экстрагируется бензолом, эфиром или .хлороформом. В полученной вытяжке отгоняется органический растворитель, и получающийся кодег.н очищается перекристаллизацией в виде хлоргидрата или в виде основания.

П р и м е р. 1000 опия (с содержанием О - морфия) размешаны с 4000 c. воды в жидкую каии-щу, слегка нагреты при помешивании на 30- 40° и отфильтрованы. Осадок вновь разболтан с таким же количеством воjbi и вновь отфильтрован. Соединенные фильтраты выпарены в вакууме (при давлении около 100 льи) до 1100- 1200 см и смешаны с таким же количеством винного спирта. Водно-спиртовой раствор, в нчжды. профильтровывается, a затем, подщелачивается аммиаком и оставляется стоять на сутки. Выпадающая смесь морфия и наркотина отсасывается на бюхнеровсксй воронке, подсушивается и обрабатывается кипящим бензолом, эфиром или хлороформом. Наркотин идет в раствор, а морфий остается в осадке и содержит, по определению, около 80- 81 г морфия-основания. Бензольная вытяжка по упаривании дает около 40-50 г наркотина, который после однократной перетристаллизаци-и из спирта плавится при 176° и является вполне пригодным для приготовления стиптицина.

Полученный после выделения морфия и наркотина фильтрат извлекается 2 раза 2000 с/п бензола. Бензольная вытяжка упаривается до 400 с/и и по охлаждении шажды извлекается 5%-и уксусной кислотой. На извлечение берется каждый раз 400 см кислоты вышеупомянутой. концентрации. По удалении, кислого раствора, бензольная вытяжка подпаривается до 100 и 1 ставляется стоять. Из бензольного piствора по охлаи декии выпадает 85% всего находящегося в опии папаверина (около 15 .). Одной перекристаллизацией из спирта удается получить папаверин с т. плавл. 147°.

Уксусно-кислый раствор, со;-ержащий тебаин и кодеин, осаждается избытком аммиака или содой и отфильтровьтается от выпадающего тебаина, обычно несколько загрязненного с выпадающими смолами. Для очистки тебакна его переводят в битартрат, для

чего его растворяют в слабой уксусной кислоте, отфильтровывают от зафязнений и осаждают виннокаменной кислотой. Оставшийся посл-е удаления тебаина в растворе кодеин извлекается дважды равным обемом бензола, эфира Или хлороформа, и полученная вытяжка упаривается досуха. Остающийся кодеин для лучшей очистки переводится Bt хлоргидоат и, затем, перекристаллизовьшается из бензола и из спирта. Выход кодеина, в среднем, 85- 90% от его содержания в опии.

ПРЕДМЕТ П л т Е Н т А.

Способ разделения алколоидов опия с предварительной обработкой его по способу, описанному в патенте № 127, для выделения морфина и наркотина, отличающийся тел1, что высушенный осадок морфина и наркотина подверIaiOT экстрагированию при помощи бензола, эфира или хлороформа для извлечения наркотина, а водно-ам;икачно-спиртовый раствор обряб-тывают бензолом для извлечения кодеина, тебаина и папаверина, после чего из бензольного растбсгра извлекают первые два алколоида разбавленной уксусной кислотой, уксусно-кислый раствор насыщают аммиаком или содой для осаждения тебаина вместе со смолистыми веществами, от которых тебаии отделяют общеизвестными методами, а водный раствор обрабатывают бензолом, эфиром или хлороформом для извлечения кодеина.