Способ выделения кодеина из опия Советский патент 1924 года по МПК A61K31/485 

П:ри по:1ученим морфина из опия по спиртово-ам.миачному .методу, дающему возможность выделить высокопроцентное те.хническое основание с хорошим выходом, такой ценный алкалоид, как кодеин, остается в маточно.м растворе, и выделение его представляет значительные -технические трудности, которые обусловливаются присутствием большого количества основных и нейтральных смол, скопившихся в маточном растворе путем экстракции опия и частью образовавшихся во время выпаривания экстракта. Но спиртовоаммиачный метод, по своей простоте быстро завоевавший себе видное место, был далеко не полным без выделения кодеина.

Предлагае.мый способ и.меет цеаью утилизировать остатки после выделения мо рфина по способу Пацукова, описанному в патенте № 127, при возможно меньшем обеме раствора для выкристаллизации хлористоводородного кодеина, для чего необходимо удалить: 1) смолы как нейтральные, так и основные; 2) сопутствующие алколоиды (папаверин, нарцеин и тебаин) и 3) меконовую кислоту.

Для выделения основных смол маточный раствор, освобожденный от спирта, разбавляется водой, при чем с вы-пзвших смол он сливается декантацией, а алкалоиды выделяются из него прибавлением амлгиака до ясно ощути.мого запаха. Вместе с алкалоидами от а.ммиака выпадают также и смолы, не выпавшие от первоначального разбавления водой. После отделения алкалоидов раствор нагревается некоторое время с известью для выделения меконовой кислоты, в виде меконата кальция, и после отфильтровьюания меконатл упаривается. Упаренный раствор

подкисляется соляной кислотой и разбавляется сп иртом. С выпавших и осевших смол спиртовой раствор сливается декантацией, профильтровывается, и спирт из него отгоняется. Остаток после отгона спирта оставляется для к ристаллиэации.

Пример. 100 кг остатков, полученных после осаждения 1У10р4)ина и освобожденных отгонкой от спирта, разбавляются равным обемом воды. С выпавших смол раствор сливается декантацией и в него, для освобождения от алкалоидов и от невыпавших от разбавления водой смол, приливается раствор аммиака 25% до ощутимого запаха (эпи две операции можно соединить вместе): После отделения алкало1И|Дов (тебаина, нарцеина, папаверина -И пр.) раствор в течение Уз часа обрабатьвают 5 кг извести при 80° и хорошем перемешивание. Выпавший меконат кальция отфильтровывается, и раствор упаривается дО обема в 20 л. Зачтем, в упаренный раствор прибавляется 2 кг соляной кислоты - уд. в. 1,19 и 60 литров 96°спирта. С выпавших и осевших смол спиртовой раствор сливается декантацией и спирт

по возможности полно отгоняется. Остаток для отделения хлоргидрата кодеина оставляется для выкристаллмзации, которая протекает в течение 2-4 дней. Выпавший х.торгидрат слегка промьшается разбавленным спиртом. Выход кодеша равен 0,8% от веса экстракта; при стоянии маточников в течение 3-5 дней можно выделить еше 0,2% кодеина.

ПРЕДМЕТ ПАТЕНТ а.

Способ выделения кодеина из опия с предварительной об|работкой последнего по способу, описаннол1у в патенте № 127, для выделения морфина, отличающийся тем, что полученный от выделения морфина раствор, по удалеиии спирта отгонкой, разбавляют аммиаком для удаления смолистых веществ, после чего обрабатьшают известью для удаления меконовой кислоты, попученный раствор упаривают до небольшого обема, разбавляют после подкисления крепким спиртом для удаления остатка смолистых веществ и, наконец, после удаления спирта, из раствора выделяют соль кодеина путем кристаллизации.