отилугольный- эфир хинина, эйхинин, получается обычно действием этилового эфира хлоругольной кислоты на рсновакие в бензольном растворе (DRR №91370, Zimmer & С), для чего необходимд сначала сернокислый илнь солянокислый хинин перевести действием щелочи в основание, отсосать на нууче или центрофуге, высушить в сушильном шкафу и для окончательного удаления благи в У вакуум-сушилке. Эти операции сопряж ы с некоторыми потерями хинина н так как хинин содержит загрязняющие вещества, то при сушке основание хинина несколько темнеет. Другой способ (DRP 118352, Zimmer & С) позболяет применять обезвоженные соли хинина, что также сопряжено с сушкой солей хинииа в вакуум-сушилке. По третьему способу (DRP 123748, Zimmer & С°) можно применять обычные соли хинина, т.-е. с кристаллизационной водс, но в этом едучае нужно прибавлят{ь пиридин.
В предлагаемом способе, Ъ целью поАзгчейия бензольного раствора основания
хинина, соль последнего обрабатывают раствором щелочи в присутствии бензола. После этого из раствора отгоняют часть бензола вместе с имеющейся водой и к оставшемуся раствору приливают этилового эфира хлоругольной кислоты и, по окончании реакции, эйхинин выделяют обычным путем.
Способ заключается в том, что иео§ходимое для операции основание хинина не выделяется отдельно, самостоятельными операциями в сухом, безводном состоянии, а получается в бензольном рас творе непосредственно перед реакцией этилкарбонирования из соли хинина (судьфата, хлоргидрата) при помощи обработки ее в той же бензольной среде водной щелочью (аммиак, едкий натр и т. д.), последующего отделения водного слоя от бензольного и высушивания последнего отгонкой части бензола.
Реакция производится следующим образом. В аппарат, имеющий прямой н обратный холодильник, снабженной ыешалной и паровой рубашкой, вносят беязод и загружают соль хинина. Затем при
работе мешалки прилцвают требуе1аое для перевода в основание из соли количество щелочи и смесь нагревают с обратным холодильником для лучшего растворения основания хинина в бензоле. Получающийся серйокислый или солянокислый аммоний (натрий) переходит в водный раствор, а основание хинина в бензольйый. Мешалку останавливают, дают жидкостям расслоитЫбя и через, нижний кран сливают воднйй раствор соли- Так как бензол получается влажный, то для удаления воды из раствора отгоняют часть бензола (переключив обратный холодильник на прямой) до тех пор, пока он не перестанет перегоняться мутным. Холодильник снова переключают на обратный и к бензольному раствору основания хинина приливают требуемое количество этилового эфира хлоругольной кислоты. На следук)щий день выпавший хлоргидрат эйхинина отсасывают, промывают бензолом Кусушат и в дальнейшем основание переводят в эйхинин .обычн1 м путем, т.-е. осаждением щелочью./
/
Предмет патента.
Способ получения эйхинина, отличающийся тем, что соль хинина обрабатывают раствором щелочи в присутствии бензола, с целью получения бензольного раствора основания хинина, затем из бензоЛьного раствора отгоняют часть бензола вместе с содержащейся в растворе водой, после чего к раствору приливают этилового эфира хлоругольиой кислоты и, по окончании реакции, выделяют из полученного продукта эйхинин обычным путем.
