Изобретение относится к способам фотометрического определения органических гидроперекисей. Способ является количественным.
Известен способ фотометрического определения органических гидроперекисей, по которому пробу анализируемого вещества обрабатывают раствором метиленовой сини в метаноле в присутствии бензольного раствора трихлоруксусной кислоты. Чувствительность способа 0,63 мг1мл, длительность онределения 50 мин.
Предложенный способ отличается от известного тем, что гидроперекиси обрабатывают азотистой кислотой с последующим диазотированием и азосочетанием полученного продукта с образованием окращенного соединения. Применение предложенного способа позволяет повысить чувствительность определения до 0,1 - 0,01 и сократить время определения до 30 мин.
Определению гидроперекисей по данному способу мешают спирты за исключением метанола. Способ может найти щирокое применение при анализе содержания малых количеств гидроперекиси в органических растворителях, воздухе, сточных водах и т. п.
Пример 1. К определенному объему раствора гидроперекиси трет-бутила в делительной воронке приливают 10 мл гептана, 0,5 мл 5 н. соляной кислоты, 0,5 мл 25 /о-ного раствора нитрита натрия. После Э 1ергичного встряхивания растворов в течение 5 мин водный слой сливают и отбрасывают, так как образовавшийся продукт взаимодействия гидроперекиси с азотистой кислотой извлекается геитаном. Гептановый слой, содержащий избыток кислоты, 2 раза промывают 0,5 л раствором углекислого аммония. Отбирают 1 мл гептанового раствора и приливают к 20 мл реактива, приготовленного растворением 0,5 г сульфаниловой кислоты и 0,22 г а-нафтиламина в 500 мл 500/о-ной уксусной кислоты. Полученный окрашенный раствор азокраски фотометрируют через 30 мин на фотоколориметре ФЭК-М при зеленом светоф1 льтре в кюветах
толщиной 1 см, применяя в качестве раствора сравнения чистый гептан, обработанный таким же образом. По полученным данным строят калибровочную кривую, которая показывает прямолинейную зависимость между оптической плотностью окрашенного раствора н концентрацией гидроперекиси. Закон Бера выполняется в пределах 0,4-12,0 . Ошибка определения ±51/0 относительных. Результаты определения представлены в
Таблица Определение гидроперекиси третичного бутила
172318
Т а б л 11 ц а Определение гидроперекиси кумола
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ количественного определения бис-/3-амино-1,2,4-триазолила-5/ | 1977 |
|
SU711440A1 |
| Способ раздельного определения гексогена и тринитротолуола в их смеси | 1989 |
|
SU1684637A1 |
| Способ количественного определения сульфаминат-иона в воде | 1988 |
|
SU1575106A1 |
| Способ количественного определения формальдегида | 1975 |
|
SU681355A1 |
| Способ раздельного количественного определения спиртов и фенолов | 1985 |
|
SU1337742A1 |
| Способ определения 1-фенил-4-амино-5-хлорпиридазона-6 | 1989 |
|
SU1728740A1 |
| СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НИТРИТОВ В ЖИДКОЙ СРЕДЕ | 2004 |
|
RU2265828C1 |
| Способ определения уксусной кислоты в воздухе | 1982 |
|
SU1035487A1 |
| Способ определения салициловой кислоты и метилсалицилата в водных растворах | 1987 |
|
SU1456849A1 |
| Способ определения резорцина | 1987 |
|
SU1518738A1 |
Пример 2. Аналогично проводится определение гидроперекиси кумола. Закон Бера выполняется в пределах 0,3-2,1 .
Результаты приведены в табл. 2.
Предмет изобретения
Способ фотометрического определения органических гидроперекисей, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности оп-ределения и его интенсификации, пробу анализируемого вещества растворяют в гептане, к получепному раствору прибавляют водный раствор нитрита натрия, органический слой отделяют и обрабатывают его раствором сульфаниловой кислоты и альфа-нафтиламина в уксусной кислоте, затем полученный раствор выдерживают 30 мин и фотометрируют.
