Способ раздельного количественного определения спиртов и фенолов Советский патент 1987 года по МПК G01N21/78 

11337742

Изобретение относится к способам раздельного количественного определения спиртов и фенолов и может быть применено в химической и нефтехими- , ческой промышленности.

Цель изобретения - ускорение способа раздельного количественного определения спиртов и фенолов и его упрощение .1 о

Пример 1, Искусственно приготовленную смесь октилового спирта и фенола переносят в мерную колбу, добавляют 5 мл воды, 5 мл гептана, 0,1 мл насыщенного раствора нитрита 15 натрия и 0,5 мл концентрированной серной кислоты. Смесь встряхивают 5 мин, охлаждают до О, медленно добавляют 30%-ный водный раствор гидр- оксида аммония (40 мл), После рас- 20 слоения раствора отделяют гептановый слой от водного, измеряют поглощение гептанового слоя в области 340-380 нм, а водного - в области 420 нм,

П р и м е р 2, Искусственно приготовленную смесь октилового спирта и фенола переносят в мерную колбу, добавляют 10 мл воды, 5 мл гептана и обрабатьшают по примеру 1 ,

Приме

гично примеру I, используя соотношение гептан-вода 1:3,

П р и м е р 4, Искусственно приготовленную смесь октилового спирта и фенола переносят в колбу, добавляют 35 5 мл воды, 5 мл гегГтана, 0,1 мл насыщенного раствора нитрита натрия и 0,5 мл концентрированной серной кис25

Раствор перемешивают и оставляют на 30 мин. Затем в раствор медленно при охлаждении в бане со льдом добавляют спиртовый раствор гидроксида аммония (приготовленного из 450 мл безводного этанола или изопропанола, 300 мл раствора гидроксида аммония и 250 мл воды) с таким расчетом, чтобы при комнатной температуре полный объем содержимого колбы был точно равен 50 мл. Полученный раствор оставляют на 1 ч и затем измеряют его поглощение при 420 нм,

П-р и м е р 7, Навеску 20 мг октилового спирта 0,7 мг фенола растворяют в 10 мл гептана и переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. Добавляют в нее iO мл воды, 0,5 мл 5 н, серной кислоты и 0,5 мл 25%-ного раствора нитрита натрия. Содержимое взбалтывают 5 мин. После отстаивания водную часть раствора сливают, в делительную воронку добавляют 10 мл бикарбоната натрия. Содержимое взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивания гептановый слой спектро- фотометрируют, определяя оптическую плотность при 340-380 нм и 420 нм.

р 3, Процесс ведут анало-30 Полученные результаты по примерам

1-7 приведены в табл,1,

П р и м е р 8, Искусственно приготовленные смеси различных спиртов и фенолов обрабатывают по примеру 1, Полученные результаты приведены в табл,2,

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить определение спиртов и фенолов в одной навеске,

jQ что сокращает время определения их в 4,7 раза по сравнению с методами раздельного определения. Способ обладает высокими чувствительностью (10 г мл для фенолов и

g 3-10 г мл для спиртов) и точностью ( погредшость определения составляет менее 7%), не требует сложных приборов при использовании дешевых и доступных реагентов.

лоты. Смесь встряхивают 5 мин, охлаждают до О С, медленно добавляют 30%- ный водный раствор гидроксида аммония (60 мл), далее по примеру I,

П р и м е р 5. Процесс ведут аналогично примеру I, используя соотношение гептан-гидроксид аммония 1:5 или 1:15,

П р и м е р 6 (по прототипу), Искусственно приготовленную смесь октилового спирта (2 мг) и фенола (0,2мг)д0 вносят в мерную колбу емкостью 50 мл, добавляют 5 мл буферного раствора, приготовленного из 800 мл уксусной кислоты, 150 мл 10%-ного гидроксида калия и 50 мл воды, В колбу медицинской капельницей добавляют 5 капель концентрированной серной кислоты и 2 капли насьш1енного раствора азотистокислого натрия.

Формула изобрете Н и я Способ раздельного количественно-, го определения спиртов и фенолов путем обработки анализируемой пробы цд нитритом натрия и серной кислотой, добавления к полученной смеси водного раствора гидроксида аммония и последующего спектрофотометрирования, отличающийся тем, что, с

,

о

5 0

5

Раствор перемешивают и оставляют на 30 мин. Затем в раствор медленно при охлаждении в бане со льдом добавляют спиртовый раствор гидроксида аммония (приготовленного из 450 мл безводного этанола или изопропанола, 300 мл раствора гидроксида аммония и 250 мл воды) с таким расчетом, чтобы при комнатной температуре полный объем содержимого колбы был точно равен 50 мл. Полученный раствор оставляют на 1 ч и затем измеряют его поглощение при 420 нм,

П-р и м е р 7, Навеску 20 мг октилового спирта 0,7 мг фенола растворяют в 10 мл гептана и переносят в делительную воронку емкостью 100 мл. Добавляют в нее iO мл воды, 0,5 мл 5 н, серной кислоты и 0,5 мл 25%-ного раствора нитрита натрия. Содержимое взбалтывают 5 мин. После отстаивания водную часть раствора сливают, в делительную воронку добавляют 10 мл бикарбоната натрия. Содержимое взбалтывают в течение 5 мин. После отстаивания гептановый слой спектро- фотометрируют, определяя оптическую плотность при 340-380 нм и 420 нм.

Формула изобрете Н и я Способ раздельного количественно-, го определения спиртов и фенолов путем обработки анализируемой пробы нитритом натрия и серной кислотой, обавления к полученной смеси водного раствора гидроксида аммония и последующего спектрофотометрирования, отличающийся тем, что, с

целью ускорения определения и его упрощения, обработку ведут в водно- гептановой среде при объемном соотношении гептан-вода 1:1-2, используют 30%-ный водный раствор гидроксида

аммония при объемном соотношении с гептаном (8-12):1, перед фотометриро- ванием разделяют водную и органичес- кую фазу и каждую из фаз фотометри- руют раздельно.

Таблица 1

Изобретение относится к аналитической химии, в частности к раздельному количественному определению спиртов и фенолов. Цель - ускорение определения и его упрощение. Определение ведут обработкой анализируемой пробы нитритом натрия и в водно-гепта- новой среде при объемном соотношении гептан - вода 1:1-2. К полученной смеси добавляют 30%-ный водный раствор гидроксида аммония при объёмном соотношении с гептаном (8-12):1 с последующим разделением водной и органической фаз и спектрофотометрированием калщой фазы раздельно. Способ обеспечивает сокращение времени в 4,7 раза с высокими чувствительностью (10 г Н / мл для фенолов и 3 10 г ОН / мл для спиртов и точностью (погрешность определения составляет менее 7%), не требует сложных приборов, мозию использовать дешевые и доступные реагенты. 2 табл. (Л