Способ раздельного определения гексогена и тринитротолуола в их смеси Советский патент 1991 года по МПК G01N21/78 

Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способам количественного фотометрического определения гексогена и тринитротолуола при их совместном присутствии в воздухе промышпенных помещений.

Способ осуществляют следующим образом,

До 20 л исследуемого воздуха аспириру- ют со скоростью 4 л/мин через фильтродер- жатель (диаметр входного отверстия 10 мм) с бумажным фильтром (диаметр 20 мм) Фильтр помещают в пробирку заливают 5 мл ацетона и оставляют на 15 20 мин при постоянном встряхивании Не касаясь выпавшего осадка алюминия, отбирают пипеткой 1 мл ацетонового раствора и определяют суммарное содержание тринитротолуола и гексогена следующим образом Добавляют 1 мл 5%-ного раствора гидроксида калия, смесь нагревают 10 мин на кипящей водяной бане, вносят 2,1 мл 20%-ной уксусной кислоты, охлаждают, приливают 0,3 мл 5- 6%-ного раствора бромида натрия, 0,3 мл раствора сульфаниловой кислоты (раствор 0,5 г сульфаниловой кислоты в 150 мл 10%- ной уксусной кислоты) и 0,3 мл раствора а- нэфтиламина (раствор 0,2 г нафтилс)мина з 20 мл воды нагревают при 100°С до образования лиловой капли, декантируют и разО 00 .N О CJ

VJ

бавляют до 150 мл 10%-ной уксусной кислотой). Через 13-15 мин окрашенный раствор азокрэсителя фотометрируют в 1-сантиметровой кювете при 540 нм (оптическая плотность А). Окрашенные растворы сохраняются в течение 6-7 ч. Готовят серию стандартных растворов, содержащих 1-30 мкг гексогена и 5-30 мкг тринитротолуола в 1 мл ацетона, завершают анализ, как указано выше, и по данным измерения строят соответствующие градуировочные графики 1 и 2. Примесь аммонийной селитры не мешает определению.

Отбирают пипеткой 1 мл ацетонового раствора пробы и определяют содержание тринитротолуола следующим образом. Вносят 0,2 мл 1 %-ного раствора гидроксида натрия, через 2-3 мин приливают 0,3 мл 5%-ного раствора ацетата аммония и через 9-10 мин фотометрируют в 0,5 мм кювете при 540 нм. Окрашенные растворы сохраняют в течение 2 ч и более. Готовят серию стандартных растворов, содержащих 2- 50 мкг тринитротолуола в 2 мл ацетона, и завершают анализ, как указано выше. По данным измерения строят градуировоч- ный график 3, который служит для вычисления содержания тринитротолуола в 1 мл ацетонового раствора.

Содержание гексогена в 1 мл ацетонового раствора устанавливают следующим образом.

По графику 2 вычисляют величину оптической плотности (Ai), соответствующую найденному по графику 1 содержанию тринитротолуола в 1 мл ацетонового раствора. Оптическую плотность, отвечающую содержанию гексогена, вычисляют по разности A-Ai.

В табл. 1 представлены результаты исследований, свидетельствующие о возможности раздельного определения ингредиентов смеси.

В табл. 2 представлены результаты определения тринитротолуола (ТНТ) в зависимости от продолжительности хранения

окрашенных растворов продукта реакции Яновского (п 4-5, в присутствии 0,3 мл 5% ного раствора ацетата аммония, стандартную шкалу измеряли поэталонно через

1-2 мин).

В табл. 3 приведены результаты определения тринитротолуола (ТНТ) в зависимости от содержания в реакционной смеси ацетата аммония (измерено через 7-9 мин,

п 3-4).

Из таблиц видно, что стабилизация окрашенных растворов достигается при содержании а анализируемой пробе 10-15 мг ацетата аммония.

В табл. 4 показано влияние бромида натрия на результаты определения гексогена в 1 мл ацетонового раствора (п 3), свидетельствующее о возможности получения количественных данных при содержании в

анализируемой пробе 10-15 мг бромида.

В табл. 5 представлены данные определения гексогена.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет с достаточно большой точностью

(погрешность не превышает 15%) проводить раздельное определение гексогена и тринитротолуола в их смеси.

Формула изобретения

Способ раздельного определения гексогена и тринитротолуола в их смеси, отличающийся тем, что одну алмквоту раствора анализируемой пробы в ацетоне обрабатывают гидроксидом калия

при нагревании на кипящей водяной бане, добавляют уксусную кислоту, сульфанило- вую кислоту, а -нафтиламин и бромид натрия и определяют оптическую плотность полученного раствора, соответствующую

содержанию обоих компонентов, другую аликвоту ацетонового раствора анализируемой пробы обрабатывают гидроксидом натрия в присутствии ацетата аммония и измеряют оптическую плотность, соответствующую содержанию тринитротолуола, и количество гексогена определяют по разности двух измерений.

Изобретение относится к ai dni -r.i x ской химии. Цель - разработка способа разделительного определения гексогена и тринитротолуола. Определение ведут обработкой одной аликвоты раствора анализируемой пробы в ацетоне гидроксидом калин при нагревании на кипящей водяной бэне добавлением уксусной кислоты, сульфамиловой кислоты, «-нафтиламина и бромида натрия с определением оптической плотности полученного раствора, соответстяукпцей содержанию обоих компонентов. Другую аликвоту ацетонового раствора анализируемой пробы обрабатывают гидроксидсм натрия в присутствии ацетата аммонич и измеряют оптическую плотность, соответствующую содержанию трпни Количество гексо- ген-э определяю по разности двух измерений. Погрешность способа не превышав) 15% 5 табл Ј

ТНТ, мкг

Найдено (мкг) после продолжительности хранения растворов, мин

1 10 Г 20 | 30 1

5,0

5,0

5,0

10,0

10,0

60

Т а

лица

50,0

5,0

10,0

50,0

5,0

10,0

50,0

10,0 15,0 15,0 15,0 25,0 25,0 25,0

40, R

4,8

10,1

49,6

4,9

10,2

50,1

. У f±

гексо- Найдено гексогена (мкг) при содержании мкг бромида натрия в пробе, мг

О | 5 | Ю 1 15 Г 25

9,3 9,6 9,8 9,8 9,7 17,2 18,9 19,6 21,2 20,5 17,5 26,1 29,9 30,3 30,1

. Т

Втято гексо- п Найдено, мкг гена, мкг

1,051,010,08

5,045,1 iO,35

10,049,8 10,40

20,0621,31 1,00

30,0530,3 t 1,60

50,04