Способ получения тетратиоарсената натрия Советский патент 1992 года по МПК C01G28/02 

Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, конкретно к способу получения тетратиоарсената натрия формулы Na3AsS4 8H20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, а также на исходный материал для получения разных неорганических соединений,а том числе и элементной серы.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ получения тетратиоарсената натрия путем взаимодействия реальгара () и серы с сульфидом натрия в водной среде. Для этой цели в определенном количестве воды при нагревании растворяют эквивалентные количества сульфида натрия и серы. Полученный раствор разбавляют водой, затем в горячий раствор вносят реальгар по стехиометрии.

Реакционную смесь фильтруют, фильтрат упаривают до образования кристаллической пленки на поверхности раствора и охлаждают. Кристаллическую массу отсасывают и дважды перекристаллизовывают из воды.

Суммарная реакция следующая:

6№2S-9H20 + 6S + AS4S4 4Na3AsS4 + 22H20.

Выход целевого продукта после двухкратной перекристаллизации из воды не превышает 80%. Установлено, что содержание серы в анализируемой пробе на 1,00- 1,40% меньше по сравнению с теоретическим, хотя процентное содержание мышьяка приближается по составу NaaAsS -8Н20 в пределах погрешности анализа. Содержание основного вещества в продукте не превышает 96,10%.

Основными недостатками этого способа являются многостадийность и сложность

VI

ГО

4Sb

сл

00

процесса: в первую очередь в раствор сульфида натрия растворяют серу, а затем - реальгар, процесс проводят при нагревании, а полученную реакционную, массу перед упариванием фильтруют; низкий выход целевого продукта, а именно 80% от теоретического; невысокое качество целевого продукта: содержание основного вещества в конечном продукте ниже 97%.

Целью изобретения является упрощение процесса, увеличение выхода продукта, повышение содержания основного вещества в нем и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе получения тетратиоарсената натрия путем взаимодействия реальгара с натрийсодержащим соединением в водной среде и упаривания реакционной массы в качестве натрийсодержащего соединения используют дисульфид натрия, процесс проводят при комнатной температуре, а осадок - маточный раствор обрабатывают спиртом.

Образование целевого продукта объясняется протеканием следующей окислительно-восстановительной реакцией:

AS2S2 +. 3N32S2 + 1 6Н20 -

- 2№зАз54-8Н20.

Для реакции используют природный реальгар, содержание основного вещества в котором 99,3%. Процесс образования целевого продукта завершается за 10-15 мин, после чего маточный раствор выпаривают по известной методике.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются использование безводного дисульфида натрия в качестве исходного материала вместо соответствующего сульфида и серы; применение свежеперегнанного (96%-ный) спирта с целью переосаждения целевого продукта из маточного раствора и очистки выпавшего осадка.

Пример.В 300 мл воды растворяют 33,0 г (0,30 моль) дисульфида натрия. К полученному светло-желтому раствору при перемешивании по порциям добавляют 21,4 г (0,10 моль) порошкообразного реальгара, содержащего 99,3% основного вещества. Реакция заметно экзотермическая. Через 10-15 мин перемешивания реакционную смесь выпаривают на водяной бане до образования желтой кристаллической планки на поверхности раствора. После охлаждения выделившийся кристаллический осадок и маточный раствор обрабатывают 100 мл

спирта, спирт - водную фазу осторожно декантируют, а осадок сушат на воздухе до постоянной массы. Получают 82,0 г (0,197 моль) тетратиоарсената (V) натрия в

виде бледно-желтого вещества с выходом 98,6%.

Найдено, %: As 18,17; 18,09, S 30,72; 30,67.

NasAsS4-8H20

Вычислено, %: As 18,00; S 30,81.

Данные химического анализа проб показывают, что содержание основного вещества в конечном продукте составляет почти 100%.

Пример 2. В описанных условиях из 16,5 г (0,15 моль) дисульфида натрия и 10,7 г (0,05 моль) реальгара получают 40,7 г (0,098 моль) тетратиоарсената натрия, что составляет 97,8% от теоретического.

Упрощение процесса обеспечивается за счет исключения стадийности процесса и фильтрации реакционной смеси, а также проведением реакции без дополнительного нагрева, повышение выхода и качества целевого продукта обеспечиваются за счет применения дисульфида натрия в качестве исходного материала и спирта с целью окончательной очистки от примесных компонентов.

Таким образом, применение предлагаемого способа получения тетратиоарсената (V) натрия позволяет значительно упростить процесс, при этом на 16-18% увеличивается выход целевого продукта; значительно улучшается качество целевого продукта: содержание основного вещества в нем составляет почти 100%, тогда как по известному способу не превышает 97%.

40

Формула изобретения

Способ получения тетратиоарсената натрия, включающий взаимодействие реальгара с натрийсодержащим соединением в

водном растворе, упаривание реакционной массы и кристаллизацию продукта при охлаждении, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, повышения содержания основного вещества в

нем и упрощения процесса за счет исключения дополнительного нагрева реакционной массы, в качестве натрийсодержащего соединения используют дисульфид натрия, а после кристаллизации продукта реакционную массу обрабатывают спиртом и сушат осадок продукта.

Изобретение относится к способам получения тетратиоарсената (V) натрия. Способ осуществляют следующим образом. В воде растворяют дисульфид натрия, при перемешивании добавляют порошкообразный реальгар, содержащий 99,3% основного вещества. Через 10-15 мин реакционную смесь выпаривают на водя ной бане до образования желтой кристаллической пленки на поверхности раствора. После охлаждения кристаллический осадок и маточный раствор обрабатывают спиртом, осадок сушат на воздухе до постоянной массы. Получают тетратиоарсенат (V) натрия в виде бледно- желтого вещества с выходом 98,6%. Изобретение позволяет увеличить выход продукта с 80 до 97,8-98,6%, повысить содержание основного вещества в нем с 97 до 100%.